Электролит Советский патент 1981 года по МПК C25D3/00 C09K13/06 

1

Изобретение относится к изысканию новых составов зпектролитов для электрохимического изолирования карбидных и карбонитридных фаз и, в частности, может применяться для фазового анализа сложнолегированных сплавов на никелевой основе.

Известен электролит, содержащий 7-9 г/л соляной кислоты, 10-12 г/л аскорбиновой кислоты, вода - остальное 13.

Недостатком известного электролита является то, что цри изолирований карбидных и карбонитридных фаз из сплавов на никелевой основе в анодный осадок попадают частицы сплава с неразделенными фазами.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является электролит,содержащий на 1000 мл воды 100 мл соляной кислоты и 100 г винной кислоты 12.

Указанный электролит недостаточно способствует полному растворению сплавов на основе никеля. При использовании указанного электролита для анодного из.олирования фаз , , Me() .из сплавов системы Ni-20Cr-20Fe-7Mo-3W-C не достигается равномерного электрохимического растворения сплава. В анодный осадок вместе с изолируемыми фазами в результате питтингообразования попадают частицы твердого раствора сплава.

Цель изобретения - полное изолирование карбидных и карбонитридных фаз.

.Поставленная цель достигается тем, что электролит, содержащий соляную кислоту и воду, дополнительно содержит хлористый калий, гидроксиламин солянокислый и лимоннокислый натрий (трехзамещенный) при следующем соотношении компонентов: .

Соляная кислота,мл 150-160 Хлористый калий, г 190-200 Гидроксиламин солянокислый, г10-12 Лимоннокислый натрий трехзамещенный, г 75-80 Вода, мл 1000 Опробование электролита проводят на образцах из сплавов на никелевой основе систем I (Ni-20Сг-20Ре-7Мо3W-C) и II (Ni-20Cr-17Fe-7Mo-2W-Nb-C).

Электролит готовят растворением химически чистых реактивов (хлористого калия, гидpoкcиJiaминa, натрия лимоннокислого) в дистиллированной

воде и добавлением 150 г соляной кислоты (d 1,19), рН раствора 3,85. Изолирование карбидных и карбонитридиых фаз , ,Cj,, Me2() проводят в предлагаемом электролите при плотности тока 0,7 А/см, температуре +20 С в течение 15 мин и рН 3,85.

Анодные осадки промывают от электролита водой и обрабатывают смесью азотной и серной кислот (10:1). Раствор выпаривают до-появления па.ров SO-J .разбавляют водой до 150 .мл, отфильтровывают кремниевую и йольфрамомую кислоты через плотный фильтр. Осадок сжигают и прокаливают в платиновом тигле, взвешивают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Раствор упаривают до паров SOj и снова прокаливают тигель. По уменьшению массы

.осадка после обработки плавиковой кислотой, которая соответствует количеству кремниевой кислоты, рассчитывают содержание в анодном осадке кремния. Остаток осадка в тигле сплавляют с калием кислым сернокислым, вьпцелачивают и объединяют с фильтратом. Фильтрат упаривают до небольшого объема, переводят в мерные колбы и определяют содержание в нем никеля, железа, хрома, вольфрама, молибдена и ниобия по методикам обчепринятым в аналитической химии. После выполнения химического анализа рассчитывают процентное содержание элементов анодного осадка, а также массовый процент каждого элемента в фазовом осадке.

Изучение структуры изолированных фаз осуществляют рентгеноструктурным методом на анодных осадках,выделенных с параллельных образцов. Исследование проводят на установке УРС-бО в медном К2 излучении. Идентификация фаз проводится по картотеке ASTM.

, Результаты химического и рентгеноструктурного исследований приведены в таблице.

1.150 мл HCI0,87Mej,C 190 г KCI 75 г трехзамещенного лимоннокислого натрия10г солянокислого гидроксиламина 1000 мл воды 2,155 мл HCI0,79Ме С 195 г KCI 77,5 г трехзамещенного лимоннокислого натрия 11г солянокислого гидроксиламина

1000 мл воды 9Мее,С ) MeijC Me2()

160 мл HCI 200 г КС I

80 г трехзамещенного лимоннокислого натрия

12 г солянокислого гидроксиламина

1000 мл воды

Формула изобретения

Электролит, содержащий соляную Q кислоту и воду, отличающи йс я тем, что, с целью более полного изолирования карбидных и карбонитркдных фаз, он дополнительно содержит хлористый калий, соляную кислоту, ,гидроксиламин солянокислый и лимоннокислый .натрий трехзамещенный при следующем соотношении компонентов; Хлористый калий, г 190-200 Соляная кислота,мл 150-160

3,34

MefiC

МвбС

Hej()

Гидроксиламин солянокислый, г10-12 Лимоннокислый натрий трехзаменный, г 75-80 Вода, мл 1000

Источники информации, инятые во внимание при зкспертизе

40