Электролит для фазового анализа сплавов на основе меди Советский патент 1982 года по МПК G01N27/42 

составляющих тверлого раствора, пол ное количественное изолирование инт металлидов FeAf и NiA, исключает возможность избирательного растворения алюминия из интерметаллидов и препятствует восстановлению ионов меди из раствора электролита, i Поставленная цель достигается те что в электролит, содержащий водный раствор -салицилата меди и гидроокиси аммония, дополнительно введены цитрат аммония и 8-оксихинолин при следующем соотношении компонентов на 100Q мл воды: Салицилат меди, г 6-6,5 Гидроокись аммония (25%-ный раствор), мл . 300-31 Цитрат aм /loния, г 72-74 8-Оксихинолин, г 1-1,2 При этом рН раствора составляет 10,4-10,5. Электрохимическое изолирование интерметаллидов FeA9 и NiAe в предлагаемом электролите производится при плотности тока 0,012-0,015 А/см Введение в раствор электролита .гидроокиси аммония в количестве 300-315 Мл создает необходимую концентрацию гидроксильных ионов в рас воре (рП 10,4-10,5), достаточную дл равномерного зл ктрохимического рас ворения твердых растворов медных. В щелочном растворе (рН 10,4-10, 8-оксихинолин, химически адсорбиру ясь на поверхности алюминийсодержащих интерметаллидов, способствует их пассивации, что обеспечивает бол полное количественное изолирование последних при электрохимическом раз делении фаз сплава. Цитрат аммония добавляется в раствор электролита в количестве 72-74 г с таким расчетом чтобы совместно с гидроокисью аммония создать концентрацию ионов аммония, необходимую и достаточную для переведения ионов меди в раство римые комплексные соединения (СиСШЦ) (ОН) и Cu(,NH j), . В р зультате предотвращается загрязнение изолируемых фаз (РеАЙ и NiAE) продуктами вторичных реакций (Си, Cu,jO и др.). Кроме того, присутств в электролите цитрата аммония и са лицилата меди обеспечивает концент рацию цитрат- и салицилат-ионов, н обходимую для связывания в раствор мые комплексные соединения ионов л гирующих металлов сплава (Fe, N1, Мп, М, V, Si). Опробование предлагаемого электролита проводится при исследовании фазового состава сплавов Си: 9% АС; 4,6% N1; 4,3% Fe; 1% Мп; 0,2% Si и Си: 4,5% АС; 12% Ni; 1,5% Fe; 3,5% Мп; 0,3% Si; 0,3% V. Опробованы следующие составы электролитов . Состав 1 содержит: салицилат меди 6 г, гидроокись аммония (25%-ный раствор) 300 мл, цитрат аммония 7 г, 8-оксихинолин 1 г, воду до 1 л. Состав 2 содержит: салицилат меди 6,25 г, гидроокись аммония (25%ный раствор) 307 мл, цитрат аммония 73 г, 8-оксихинолин 1,1 г, воду до 1 л. Состав 3 содержит: салицилат меди 6,5 г, гидроокись аммония (25%-ный раствор 315 МП, цитрат аммония 74 г, . 8-оксихинЬлин 1,2 г, воду до 1 л. Результаты сравнительных испытаний по электрохимическому изолированию осадков фаз из образцов сплавов Си: 9% Аб; 4,6% Ni; 4,3% Fe; 1% Мп; 0,2% Si и Си: 4,5% At; 12% Ni; 1,5% Fe; 3,5% Мп; 0,3% Si; 0,3% V в трех составах предлагаемого электролита представлены в таблице. Данные таблицы показывают, что фазовый состав анодного осадка, изолированного как из сплава Си 9% 4,6% Ni; 4,3% 1% Ito; 0,2% Si, так и из сплава Си.: 4,5% АИ; 12% Ni; 1,5% Fe; 3,5% Мп; 0,3% Si; 0,3% V в предлагаемом электролите с содержанием компонентов электролита на нижнем, среднем и верхнем пределе одинаков. Во всех трех составах элект ролита из первого сплава вьщеляется интерметаллид A-FeAB, из второго i-NiAB, свободные от загрязнения частицами твердого раствора, а также продуктами вторичных реакций (, Си, FeQ и др.). Соотношения элементов в интерметаллидных фазах d-FeAf иd-NiA8, относящихся к фазам типа d-Me/,Me2, соответствует стехиометрическому, т.е. Me(SFe+Ni) : Meij(SAB+Cu) 1:1, что подтверждает отсутствие избирательного растворения алюминия при электрохимическом изолировании этих иитерметаллидов. Для всех составов предлагаемого электролита погреаность при определении количества изолированных фаз не превышает 5 мас.%.

Формула изобретения 1. Электролит для фазового ана лиза сплавов на основе меди, содержа1дий водный раствор салицйлата меди и гидроокиси аммония, отличающийся тем, что, с целью полного выделения интерметаллидов FeAl и NiAB, он дополнительно содержит цитрат г1ммония и 8-оксихинолин при следующем соотношении компонентов на 1000 мл воды:

Салицилат меди, г 6-6,5

Гидроокись аммония,

(25%-ный раствор), мл 300-315

72-74

Цитрар аммония, г 8-Оксихиналин, Г 1-1,2

2. Электролит по п.1, о т л и чающийся тем, что рН раствора составляет 10,4-10,5.

Источники информации, принятые во внимание при-экспертизе

10 - 1. Авторское свидетельство СССР 658460, кл. G 01 N 27/42, 1977.

2. Авторское свидетельство СССР 711452, кл. G 01 N 27/42, 1978.