Способ определения палладия Советский патент 1980 года по МПК C01G55/00 G01N21/24 

агента тиосемикарбазона фурфурола и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, по которому процесс осуществляют в водно-этанольной среде при соотнощении компонентов 1:1 - 1,5, рН 4,5-10 и нагревают раствор до 55-65°С в течение 25-30 мин.

Количественную регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом.

В этих условиях палладий образует растворимый комплекс желтого цвета. Мешающее действие серебра и меди устраняют введением маскирующих комплексообразователей тиосульфата натрия и трилона Б соответственно.

Способ может быть применен для определения толщины иалладиевого покрытия на медных деталях, покрытых слоем серебра и палладия, и для определения содержания налладия в электролитах палладирования.

Пример 1. Определение толщины палладиевого покрытия.

Объект анализа - медные детали, содержащие покрытия из серебра и палладия. Весовое соотношение Pd : Ag : : 2 : 50.

Деталь или ее часть растворяют в азотной кислоте (1:1), нагревая на теплой песчаной бане. Раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание палладия находилось в пределах от 20 до 80 мкг/мл (раствор А).

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 6, 1,5 мл 10%-ного раствора трилона Б, 1 мл 0,02 Н раствора тиосульфата натрия, 2,5 мл этанола, 10 мл спиртового раствора тиосемикарбазона фурфурола с концентрацией 6-10 м/л и 2-4 мл раствора А. Нагревают в течение 30 мин на водяной бане при 60±5С°, охлаждают, доводят водой до метки, перемещивают и измеряют оптическую плотность по отнощению к раствору сравнения на ФЭК-56,

используя светофильтр № 2 (1макс 364 ММК)

и кювету с толщиной слоя 1 см.

Содержание палладия в фотометрируемом растворе определяют по калибровочному графику, который строят в аналогичных условиях по стандартному раствору палладия, варьируя его содержание от 20 до 100 мкг в 25 мл фотометрируемого раствора.

Пример 2. Определение палладия в электролите.

Методика определения палладия в электролитах та же, что и при анализе металлических деталей. Отличие обусловлено тем, что в электролитах нет посторонних ионов металлов, поэтому нет необходимости вводить тиосульфат натрия, а трилон Б вводится в незначительных количествах (I мл 0,1Н раствора на 25 мл фотометрируемого раствора) на тот случай, если посторонние ионы металлов присутствуют в виде загря: нения.

Основным преимуществом изобретения является то, что оно позволяет определять содержание палладия в присутствии превосходяп их количеств серебра и меди. Значительно сокращается время, необходимое на определение. Определяемое количество палладия уменьшается в 500 раз, что позволяет использовать метод для анализа объектов с низким содержанием палладия.

В связи с уменьшением определяемого количества палладия, а следовательно, и содержания всех сопутствующих ионов значительно уменьшается расход всех реактивов.

Формула изобретения

1.Способ определения палладия, включающий введение органического реагента тиосемикарбазона фурфурола и последующую количественную регистрацию одним

из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа в случае растворов, содержащих медь и серебро, процесс осуществляют в водно-этанольной

среде при соотношении компонентов 1 : 1 - 1,5, рН 4,5-10 и нагревают до 55-65°С в течение 25-30 мин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что количественную регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Журнал аналитической химии, 30, с. 315, 1975.

2.Журнал аналитической химии, 27, с. 1561, 1972.

3.Talanta, т. 20, № 3, с. 339, 1973.