Способ спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов Советский патент 1982 года по МПК C01B25/16 G01N21/27 

(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРОФОСФАТ-ИОНОВ

I

Изобретение относится к аналитической xwV мни и может быть использовано в качестве ускоренного способа контроля содержания пирофосфат -ионов в электролитах гальванических ванн.

Известны способы объемного определения пирофосфат-ионов в присутствии оптофосфат- и других анионов, например способ, предусматривающий осаждение П1фофосфат-ионов уксуснокислым нлнком. Избыток уксусного Ц1шка оттитровывается реагентом трилоном Б с индикатором ПАН. Метод позволяет определять козщгнтращш пирофосфата каяия до 10 моль/л (0,3-0,5 г/л) 1.

Недостатком способов, основанных на методах объемного анализа , является высокая трудоемкость.

Известны способы фотометрического определения пирофосфат и высших полифосфат-ионов, основанные на методах разделения их на анионитах с последующим переводом их в ортофосфат-ионъ1 и определением в виде фосфорнованадиевомолибдеиовых гетерополикислот или фосфорно-молибденовой сини 2.

Недостатком методов с аниониткым разделением является их сложность и большая длительность - не менее 5-8 ч.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ косвенного спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов, который основан на разрушении окрашенных комплексов железа (III) с роданидами или 1,10-фенантролином {3.

Однако этот метод является трудоемким и

10 не позволяет точно определять содержание пирофосфорных солей в реальных гальвашгческих ваннах, содержащих большие количества (до сотен граммов в литре) ортофосфорнокислых солей, так как окрашенные комплексы железа

IS разрушаются фосфат-ионами.

Цель изобретения - повышение точности анализа в случае растворов, содержащих ортофосфат и другие анионы.

20

Поставленная цель достигается способом спектрофотометрического определения пирофос фат ионов, включающим предварительное введение реагента, в качестве реагента используют

3899

смесь раствор сернокислой меди и уксусноацетатного буфера.

Для осуществления способа к анализируемому раствору, разбавленному до содержаний 50500 мг/л иона, добавляется в избытке рйствор сернокислой меди и уксусно-ацетатного буфера. Далее измеряют светопоглощение полученного раствора при длине волны 230 мм относительно раствора сравнения, содержащего ионы, меди, ацетата и уксусную ; кислоту. По /величине оптической плотности исследуемого раствора, из калибровочного графика определяют концентрацию пирофосфат-иона. Определяемый минимум при кислотности рН равен 4,5, толщине поглощающего слоя 1,0 см и

1СЮО-кратном избытке ортофосфата калия, достигает (2-3) 10 г/л К4Р2О7, т. е. данный способ, по крайней мере, на два порядка чувствительней, чем способы объемного определения.

Уксусно-ацетатный буфер используют для создания определенной кислотности раствора и

для стабияизации фотометрируемого соединения Кислотность фотометрируемого раствора, определяемая кислотностью уксусно-ацетатного буфера, должна соответствовать значениям рН 3,4-4,5. Этот интервал обусловлен тем, что

при рН 3,4 заметно снижается чувствительность метода, а при рН 4,5 начинается образование медь-ортофосфатных солей, поглощающих в ультрафиолетовой области спектра. Соли ц1шка и меди содержатся в исследуемых элeкtpoлитах в количествах, не мешающих определению пирофосфат-ионов. В качестве раствора сравнения при фотометрировании используют раствор имеющий точно такую же концентрацию сернокислой меди, ацетата и уксусной кислоты, как и в фотометрируемом растворе, что необходимо для компенсации ультрафиолетовых полос медь-ацетатных комплексных соединений и акво-комплексов иона меди.

П р и м е р. В злектролите латунирования с содержанием сернокислой меди 3 г/л, сернокислого цинка 20 г/л и ортофосфата калия

35 г/л определяют содержание пирофосфатиона.

Из анализируемого злектролита отбирают пробу объемом 0,1 мл в мерную колбу на 25 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Отбирают 1 мл полученного раствора и добавляют к нему 20 мл предварительно приготовленного стандартного раствора содержащего 0,2 г/л CuS04 5Н20, 2,5 г/л CHjCOOH, 0,75 г/л CHjCOONa. Кислотность полученного раствора 4,07. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре СФ-16 при длине волны 230 ммк в кварцевой кювете с толщиной слоя 1,0 см, относительно раствора состава: 20 мл стандартного раствора плюс 1 мл воды.. Исходя из велич1шы, полученной оптической плотности, калибровочного графика и с учетом разбавления установили, что злектролит содержит 115 г/л пирофосфата калия.

Предлагаемый способ позволяет значительно повысить точность определения пирофосфатионов в растворах, содержащих другие фосфатионы и кроме того обеспечивается большая чувствительность по сравнению с широко распространенными обьемными методами анализа пирофосфат-ионов. I Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов, включающий предварительное введение реагента, отличающийс я тем, что, с целью повышения тошости анализа в случае растворов, содержащих ортофосфат и другие анионы, в качестве реагента используют смесь растворов сернокислой меди и уксусно-ацетатного буфера.

Источники информации.

принятые во внимание при зкспертизе

М., Химия, 1974, с. 73.

3.Z. anal. Chem., v. 140, 1953, с. 9.