Способ подготовки проб растворов ацетатов целлюлозы Советский патент 1980 года по МПК G01N1/00 G01N25/00 

1

Изобретение относится к способам подготовки образцов растворов ацетатов целлюлозы ля микроскопического исследования.

Известен метод подготовки проб растворов рганических веществ в воде, заключающийся замораживании отобранной пробы раствора, замещении льда растворяющим его органическим растворителем, например, ацетоном или низшими спиртами, и приготовлении ультратонкого среза на микротоме. Полученный ультратонкий срез подвергают дальнейшему исследованию методом микроскопии l.

Этот способ наиболее близок к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемым результатам.

Описанный способ не позволяет подготовить пробу концентрированного раствора ацетата целлюлозы, поскольку он расчитан только на обработку водных разбавленных растворов.

Цель изобретения - получение проб концентрированных растворов ацетатов целлюлозы,, пригодных для последующего исследоваиия, методом электронной микроскопии.

Цель достигается тем, что в известном способе подготовки проб растворов полимеров, включающем замораживание образца раствора, вытеснение растворителя замещающим агентом, фиксировании структуры исследуемой пробы и получение ультратонкого среза, замещение замороженного растворителя проводят фреоном при минус 100-110° С в течение 30-45 ч.

Пример. Тонкий стеклянный капилляр опускают в 5-25%-ные растворы ацетата целлюлозы в органическом растворителе. Полученную каплю на конце капилляра быстро замораживают со скоростью понижения температуры 400-450 град/сек в жидком фреоне, который находится в ампуле (диаметр ампулы 0,8 см, BbicioTa 12 см). Ампулу с замороженной пробой погружают в жидкий азот для поддержания низкой температуры, затем запаивают и помещают в криостат до полного замещения растворителя фреоном в течение 3045 ч при минус 100-11 . По истечении этого срока ампулу разбивают и полученный образец осторожно отделяют от капилляра. /Замещенный образец помещают в другую ампулу (тех же размеров, что и первая) со стиролом и перекисью бензоипа при минус 100-110 С, которая, как иайдено эксперим нтально, является опт.имальиой я постепенно поднимают температуру до комнатной, чтобы пропитался образец, а потом провсщят полимеризацию при 40-42 С в сушильном ижафу или под действием ультрафиолетового света. Из полученного блока вьфезают пирамиду с основания 1 мм так, замещш ный образец находился в вершине пирам щы. Ультратонкие срезы, полученные на микротоме УМТП-3, отмывают от стирола в ксилоле, оттеняют об ычнымн способами для исследования структуры концентрированных растворов затем срезы просматривают в электронном микроскопе. Использование фреона для замещения замороженных органических растворителей в образ це позволяет исследовать исходную структуру концентр1фованных растворов ацетатов целлюлозы, предсказать свойства/растворов при фор овании и проводить модифицирование труктуры растворов. Формула изобретения Способ подготовки проб растворов ацетатов целлюлозы, включающий замораживание образца раствора, вьггеснеиие растворителя замещающим агентом, фиксирование структуры исследуемой пробы и получение ультратонкого среза, о т-л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью получения проб концентрированных растворов ацетатов целлюлозы, пригодных для последующего исследования, методом злектронной микроскопии, вытеснение растворителя проводят фреоном при минус 100-110° С в течение 30-45 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Гайер Г. Электронная гистохимия. М., Мир, 1974, с. 32.