1
Изобретение относится к текстильной промышленности, в частности к аналитической химии, и предназначено для контроля содержания кислотных irpynn в сополимерах ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой (сополимер стиромаля).
Известен способ определения карбоксильных групп в сополимере стирола и малеиновой кислоты путем потенциометрического титрования карбоксильных групп в среде диметилформамида спиртовым раствором щелочи 1. Применение такого способа практически невозможно, так как наличие ацетона в качестве растворителя ацетилцеллюлозы обязательно.
Известен также снособ определения карбоксильных групп в сополимере стирола и малеиновой кислоты путем титрования карбоксильных групп метанольным раствором NaOH в среде днметилформамида. Этот способ также не удобен, так как при потенциометрическом титровании в точке эквивалентности скачка потенциала не наблюдается 2.
Цель - осуществление экспресс-метода определения кислотных групп в сополимере ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой.
Это достигается тем, что титро.ва.ние кислотных групп сополимера ацетата целлюлозы со
стиролом и малеиновой кислотой проводят в смеси растворителей ацетон-диметилформамид при соотношении 1 : 2,5-3,5.
Пример 1. Навеску прядильного раствора, содержащего стиромаль (5 г, взвещено с точностью 0,0002 г) помещают в коническую колбочку со шлифом емкостью 100 см и растворяют в 50 см ацетона. Аликвотную часть раствора (10 см) наливают в коническую колбочку (50 см), добавляют 25 см диметилформамида, прибавляют 3-4 капли индикатора (0,3%-«ого раствора тимолового синего в диметилформамиде) и титруют 0,05 н. раствором КОН в изопропиловом спирте до изменения окраски индикатора от желтой к ярко-голубой. Параллельно осуществляют контрольный опыт. Расчет проводят известным способом.
Пример 2. Образец волокна (I г, взвешено с точностью 0,0002 г) помещают в мерную колбу (50 см), доводят до метки ацетоном и растворяют при комнатной температуре. Аликвотную часть раствора (10 см) «аливают в стаканчик для титрования, добавляют 35 см диметнлформамида и титруют потенциометрически (используя стеклянный и каломельный электроды) 0,05 н. раствором КОН в изопропиловом спирте. Параллельно титруют контрольную пробу. Расчет ведут обычным способом.
При титровании в среде ацетон-диметилфОрмамид (1:2,5-3,5) для прядильных растворов (с содержанием сополимера 1-3%) относительная ошибка опыта не превышает 5%, а для ацетатнь,1х волокон (с содержанием сополимера 6-11%) -2%.
Использование предлагаемого экспресс-метода позволяет производить контроль производства ацетатных волокон и прядильных растворов, а также быстрое (10-15 ми«) и точное определение карбоксильных групп в сополимере в простом аппаратурном оформлении, что необходимо при производстве антистатического волокна, содержащего стиромаль.
Формула изобретения
Способ определения кислотных групп в сополимерах путем титрОвания кислотных групп, отличающийся тем, что, с целью осуществления экспресс-метода, титрование кислотных групп сополимера ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой проводят в смеси растворителей ацетон-диметилформамид при соотношении 1 :2,5-3,5.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1.Высокомолекулярные соединения, 13, № 12,1C. 2808, 1971.
2.J. Ашег. Chem. Soc 73, 4533, 1951 (прототип) .
