(54) СПОСОБ ПРИГОТСЙЗЛЕНИЯ ЭЛ ЕКТЮННО- МИКРОСКОПИЧЕСКИХ
ПгеПАРАТОВг
,. I Изобретение относится к горному делу и может использоваться для получения TpHko&HCперснмх порошков. Известные способы получения тонкодисперсных порошков в качестве препаратов для электронно-микроскопических исследований, заключается в том, что приготавливается суспшзия, которая затем диспергируется с помо1ш ю ультразвука. Диспергированная таким образом суспензия далее высушивается на плен ке-подложке 1 . Такие методы не позволяют получать препараты, полностью диспергированные до отдель ных частиц. Это связано с тем, что конечньш этапом является сушка препарата для удаления влаги, которая приводит к коагуляции. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ приготовления электронно-микроскопических препаратов, включающий получение дисперсной суспензии и последующую ее сушку 2. Однако на конечном этапе приготовления порошкового препарата необходима его сушка с помощью воздуха. Это приводит к коагуляции частиц и образованию агрегатов. Причина коагуляции частиц заключается в том, что проходит определенное время с момента дяспергации в суспензии до ее высыхания на пленке-подложке. Некоторое количество частиц за это время соединяется в агрегаты под действием электрических и других сил. Кроме того, сам Процесс сушки, заключающийся в обычном испарении жидкой фазы из суспензии, увеличивает коицентраиию частиц в единице объема суспензии по мере высыхания. Коагуляция также происходит за счет поверхностното натяжения жидкости в момент высыхания. В итоге полученный препарат трудно исследовать с целью идентификации частиц по размеру и химическому составу. Цель изобретения - повышение качества препаратов за счет уменьшения коагуляции. Цель достигается тем, что в процессе получения дисперсной суспензии ее подвергают замораживанию, а сушку проводят при температуре ниже точки замерзания суспензии. Способ осуществлякт следующим образом. 37 Из куска образца приготавливают водную, спиртовую или иную суспензию. На йзл5гчатель ультразвукового диспергатора с ч тотой колебаний 20-30 кГц, помещают плeнky-1toдлoжкy т электронно-микроскопической йетбчкё, вклю чают яиспергатор и найосят некотёрое количество суспензии на пленку-подложку. Далее суспензия замораживается непосредстйенно йа х. а-.-- -. f .-V- -r bejb-jS;SSS 5S ttS%((t излучателе с помощбю жидкого {ЕютаТпосле , чего диспергатор выключают и помешают замороженную суспензию в вакуумную моро зяльйую камеру, где проводятс тШу. В суспензии, помещенной в улЬт 1Э§5тсовом поле с частотой несколько десятков килоГерц, агрегаты распадаются на отдеяьшёчастй ць, и рав«омер4ю распределяются ойему жидкости. При замораживёнш суспензии в ультра Звуковом поле частицы, окружеййетеЗамороженной жидкостью, теряют свою под)вижность, и коагуляция сводятся к минимуму. ИспЬльзбвание спосюба позволйет ШВйсить качество препаратов для электронных микроскопов и рентгеновских микроакализаторов. В свою очередь это йозвйляет ytOpraTb 1мине Ч -. ральньгй состав керна при бурении скважин на нефть и газ. Излучение минерального состава на уровне электронной микроскопии дает возможность более точно определить содержание нефти в породе. Формула изобретения Способ приготовления электронно-микроскопических препаратов, включающий получение дисперсной сусйёйзий и последуйщую ее сушку, о т л и ч а ющ и и с я емгчто, с целью повышен В1 качества препаратов за счет уменьшения коагулягщи, в. процессе получения дисперсной суспензии ее подвергают замораживанию, а сушку приводят прн темпер1атуре ниже точки замерзания суспензии. Источники инфор1У ации, пр1Шятые во внимание при экспертизе 1.Дукьянбвич А. А. Электронная мийроскопия в фиэирхимическйх исследованиях, М., изд. АН CCCJFV 19бО:: 2.Авторское свидетельство СССР № 131421, KJ1. Н 01 J 37/26, 1959 (прототип).
