Лабораторная установка для получения порошкообразного материала Советский патент 1980 года по МПК B01J2/06 B01L11/00 

включающая устройство для хранения и подачи жидкости, соосно размещенные распылитель жидкости, соединенный с устройством для хранения и подачи жидкости, и устройство замораживания, сублиматор и устройство термообработки, последовательно соединенные друп с другом и устройством замораживания 2.

Известная установка имеет ряд существенных недостатков: относительная сложность конструкции и неудобство ее обслуживания; недостаточная универсальность, невозможность работы сублиматора в оптимальном режиме вследствие монодисперсности замороженных частиц материала, недостаточная надежность, невысокое качество получаемого продукта и больщие потери продукта.

С целью повышения качества получаемого материала и снижения его Потерь за счет распыления жидкости в виДе монодисперсных капель, установка снабжена генератором колебаний, соединенным с распылителем, зарядным цилиндром, установленным между распылителем и устройством замораживания, и источником постоянного напряжения, подключенным разноименными полюсами к зарядному цилиндру, распылителю и устрой,ству замораживания.

Кроме того, распылитель выполнен в виде закрепленного на дepжaf лё цилиндра с камерой для жидкости, в которой размещен фильтр, фильеры, закрепленной под фильтром, пьезоэлемента, установленного между цилиндром и держателем, и зарядного элёкт,рода, соединенного с фильерой. Устройство для замораживания выполнено в,виде термостата с размещенной внутри него емкостью для хладоагента, в которой установлен с возможностью вертикального перемещения цт1линдрический стакан с сетчатым днищем, а сублиматор выполнен в виде горизонтальной цилиндрической обечайки с боковыми крыщками и смотровымй окнами, вставленными в крышки, расположенные коаксиально в обечайке цилиндрического экрана, размещенных внутри негр сетчатых полок с противнями для перерабатываемого материала, нагревателей и конденсатора.

На фиг. I изображена технологическая схема установки, на фиг. 2 устройство для хранения подачи жидкости; на фиг. 3 - общий вид распылителя; на фиг. 4 - общий вид устройства для замораживания; на - фиг. 5 - сублиматор.

Лабораторная установка для получения порошкообразного материала состоит из устройства I для хранения и подачи жидкости, соосно размещенных/распылителя жидкости 2, соединенного с устройством 1, и устройства замораживания 3, сублиматора 4 и устройства термообработки 5, последовательно соедийенных Друг с другом, устройством 3.

Кроме того, установка снабжена генератором колебаний 6, соединенным с распылителем 2, зарядным цилиндром 7, установленным между распылителем и устройством замораживания и источником пастоян5 ного напряжения 8, подключенным разноименными полюсами к зарядному цилиндру 7, распылителю 2 и устройству замораживания 3.

Устройство хранения и подачи жидкости включает баллон 9 с азотом, аргоном или другим инертным по отношению к исходному раствору газом, с давлением 10 -г-140 атм, который соединен редукторами 10 с гибким шлангом II, подсоединенным к термостатируемой ёмкости 12 для жидкости.

S Распылитель содержит держатель 13 с резьбой на одном конце, которым он входит в отверстие опорной плиты 14. На держатель надета изоляцирнная втулка 15 с двумя токовводными шинами 16, служащими для соединения пьезоэлемента 17 с генератором

синусоидальных колебаний 6.

Пьезоэлемент одной стороной соединен с нижним концом держателя 13, а другой стороной - с фланцем 18, под которым размещен цилиндр 19 с камерой 20. В камеJ ре 20 размещен фильтр 21, под которым размещена фильера 22, соединенная с зарядным электродом 23. К фланцу 24 крепится зарядный цилиндр 7.

Устройство замораживания капель жидкости в хладоагенте состоит из термостата 25, цилиндрической емкости 26 для хладоагента, цилиндрического стакана 27 с сетчатым днищем 28.

Сублиматор состоит из обечайки 29 с боковыми крышками 30. К фланцу 31 под5 соединен конденсатор 32 паров растворителя. В крышках 30 размещены смотровые окна 33. Внутри обечайки 29 расположен цилиндрический экран 34, внутри которого расположены сетчатые полки 35, на которых установлены противни 36. Противни накрыты съемными сетками 57. Над сетками н аходятся нагреватели 38.

Лабораторная установка работает следующим образом. Через шланг 39 заливают в емкость 12 приготовленный раствор исходным веществом. После установления требуемой температуры раствора под давлением инертного газа он вытесняется через шланг 40 и поступает в распылитель 2. Из фильеры 22раствор вытекает в виде одной или

нескольких струй, количество и размер которых определяется типом выбранной фильеры

На Пьезоэлемент 17 подается синусоидальное напряжение частоты с интерва-лом I 200 кГц и амплитудой 1 -н100 В от генератора 6 звуковых колебаний, -в результате чего возникающие механические колебания разбивают струи раствора, вытекающие из отверстий фильеры на поток капель. Для того, чтобы капли были монодисперсными, частоту синусоидальный колебаний выбирают равной f -У- 4,05аО где f--частота колебаний, Гц, U - скорость потока жидкости, м/с, D - диаметр отверстия фильеры, м. При этом диаметр d монодисперсных капель равен d 1,89D. Через фильеру 22 с помощью электрода 23 к раствору прикладывается постоянное напряжение AUi ± (50-н 1000)В от источника 8 постоянного напряжения, другой полюс которого соединен с зарядным цилиндром 7, в результате чего монодисперсные капли приобретают одноименный элёктрический заряд, что увеличивает угол распыления потока .и исключает столкновения капель друг с другом. Получившийся поток монодисперсных капель направляется в устройство 3. Попадая в хладоагент, капли раствора мгновенно замерзают, образуя ледяные гранулы, оседающие на днище 28. После окончания процесса грануляции стакан 27 вынимают из термостата 25. Полученные замороженные гранулы помещают на предварительно охлажденные противни 36 сублиматора, закрывают сетками 37 и ставят на сетчатые полки 35, после чего закрывают переднюю крыщку 30 и включают вакуум-насос 41. После достижения вакуума . 10 10 мм рт. ст. в конденсатор 32 заливают хладоагент и включают нагреватели 38, например, лампы. По окончании процесса, сублимационный продукт помещают в устройство 5 термообработки, где, применяя требуемые для каждого конкретного продукта температуру, выдержку и газовую атмосферу, продукт, полученный после сублимационной -обработки, переводят в требуемое химическое соединение путем термохимических реакций в твердой фазе. Формула изобретения 1. Лабораторная установка для получения порошкообразного материала, включаю-. щая устройство для хранения и подачи жидкости, соосно размещенные распылитель жидкости, соединенный с устройством для хранения и подачи жидкости, и устройство замораживания, сублиматор и устройство термообработки, последовательно соединенные друг с другом и устройством з-амораживания, отличающаяся тем, что, с целью повышения качества получаемого материала и снижения его потерь за счет распыления жидкости в виде монодисперсных капель, она снабжена генератором колебаний, соединенным с распылителем, зарядным цилиндром, установленным между распылителем и устройством замораживания, и источником постоянного напря кения, подключенным разноименными полюсами к зарядному цилиндру, распылителю и устройству замораживания. 2.Лабораторная установка поп. I, отличающаяся тем, что распылитель, выполнен в виде закрепленного на держателе цилиндра с камерой для жидкости, в которой размещен фильтр, фильеры, закрепленной под фильтром, пьезоэлемента, установленного между цилиндром и держателем, и зарядного электрода, соединенного с фильерой. 3.Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что устройство за.мораживания выполнено в виде термостата с размещенной внутри него емкостью для хладоагента, в которой установлен с возможностью вертикального перемещения цилиндрический стакан с сетчатым днищем. 4.Лабораторная установка по п. Г, отличающаяся тем, что сублиматор выполнен в виде горизонтальной цилиндрической обечайки с боковыми крышками и смотровыми окнами, вставленными в крышки расположенного коаксиально в обечайке цилиндрического экрана, размещенных внутри него сетчатых полок с противнями для перерабатываемого материала, нагревателей и конденсатора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.«American Ceramic Society Bulletin 1972, vol. 51, № 2, pp. 158 - 161. 2.eMetallurgia and Metal Form.ing, 1972, November, pp. 377 - 378 (прототип).

Устройства регулиробки и контроля температуры ч глубины Вакуума

/f

5 S

/ ///// ///// /////////////////////////////777/

30/////A//////////////////////////////////////////.

Фиг. 5