Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1980 года по МПК C01B25/22 

t

Изобретение.относится к технологий переработки природных фосфатов на фосфорную кислоту, широко применяeiviyra во многих отраслях пpo ышлeн ности, в частности в химической промышленности в производстве удобрений.

Известен способ получения экстракционной фосфорной кислоты полугидратным способом, который заключается в разложении сырья серной кислотой, разделении полученной пульпы и отмывке фосфорной кислоты из осадка полугидрата сульфата кальция, регулирования скорости гидратации которого осуществляют путем введения специалбного диспергируюшего состава, содержащего сульфированное этоксилнрованное соединение 1,

Известен также способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатов серной, кислотой с последуюшей епульпацией и промывкой полугидрата сульфата кальция растворами солей нитратов, фосфатов и хлоридов натрия и калия для дополнительной стабилизации полугидрата сульфата кальция, после че.го отфильтрованную полугидратную суспензию промывают 0,5%-ным водным раствором aм лиaкa 2 ,

Особенностями способов .являются-:

недостаточная стабилизация полугидрата сульфата кальция (переход в дигидратную форму через 12,5 ч после добавки стабилизатора);

пблностью не предотвращается схватывание осадка (через 4 ч после добавки стабилизатора наблюдается локальное схватывание осадку в твер0дый монолит);

.токсичность стабилизатора.

Целью изобретения является повышение стабильности полугидрата сульфата кальция и предотвращение его схваты5вания.

Поставленная цель достигается описывае,шм способом получения фосфорной кислоты, который включает сернокислотное разложение с юсфатного Сырья,фильт0рацию пульпы и прог.1ывку осажденного полугидрата сульфата кальция водным раствором, содержаиим стабилизатор. в качестве которого используют катионный флотореагент - аминонитропара5 фив (АНП)-,

Сушествелным отличием -данного способа является использование в качестве стабилизатора растворимых солянокислых солей первичных алифатических 0 aNiHHOB изостроения (в частности АНП) ,

содержащих 14-15 атомов углерода в радикале, в количестве 0,005--0,15% от веса фосфата.

Это отличие позволяет повысить стабильность полугидрата сульфата кальция, полностью исключить схватывание осадка в течение всего вреПоказатели

предлагаемый

Только при 3-3 f5 концентрации, АНП

Не наблюдается Локальное

Количество реаген та-стабилизатора,% О,005-0,15

ВеззредеН( об Токсичен Л а дает флокуллируютими свойCTsaMii

. Пример 1. 100 г кингисеппского флотоконцентрата состава,%: 28,8 СаО 43,1; МдО КгОз - 2,5; СО 5,48, F 1,95; н.о. 10,95, перемешивают в реакторе в течение 5-6 ч при 90-95°С с 303 г экстракционной фосфорной кислоты, полученной полугидратным способом, и 82,5 г серной кислоты концентрации 92-i94%,

Полученную фосфополугидратную суспензию отфильтровывают, промывгаот горячей водой (90-95°С) до нейтральной реакции по метилоранжу и далее повтс но промывают раствором аминонитрсГЬарафина (АНИ) концентрации 0,005%, взятом в трехкратном количестве от количества осадка, в течение 1,5-2 мин на воронке Бюхнера. Тестообразную массу оставляют в поко и наблюдают за процессом гидратации полугидрата сульфата кальция в лепешке (влажность 40-45%) при 18-20°С. Первые кристаллы гипса появляются через 2,5 ч. Полный фазовый переход

мени преврамения его Б стабильную фазу (гипс), а также сократить расход стабилизатора и повысить степень отмывки фосфорной кислоты. Сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов приведены в таблице.

Способ

известный

6412,5

(через 4,0)

Волный paci вор NH

0,5

полугидрата сульфата кальция в гипс составляет 14 ч. Схватывания полугидрата в лепешке в течение всего времени его превращения в стабильную фазу - гипс - не наблюдают.

Пример 2е Разложение фосфатного сырья осуществляют аналогично примеру 1. Отфильтрованный осадок промывают 0,15%-ньм раствором АНП, Первые кристаллы гипса появляются через ч.. Полный фазовый переход полугидрата сульфата кальция в гипс составляет 64 ч, Скзатывания полугидрата в лепешке не наблюдают-.

Пример 3. Разложение фосфатного сырья осушествляют аналогично примеру 1. Отфильтрованный осадок про ывaют 0, раствором АНП. Первые кристаллы гипса появляются через 4,5 ч. Полный фазовый переход полугидрата сульфата кальция в гипс составляет 64 ч. Схватывания полугидрата в лепешке не наблюдают.

Пример 4. Разложение фосфатного сьгрья осуществляют аналогично

примеру 11 Отфильтрованный осадок промывают 0,001%-ным раствором АНП. Первые кристаллы гипса появляются через 2 ч. Полный фазовый переход полугидрата сульфата кальция в гипс составляет 8 ч. 50% осадка через 3ч схватывается в твердый монолит.

Формула изобретения

1. Способ получения фосфорной

кислоты путем сернокислотного разложения фосфатного сырья с последующими фильтрацией пульпы, содержащей полугидрат сульфата кальция, и промывкой осадка раствором, содержашим стабилизатор отличаю ми йс я тем, что, с целью повышения стабильности полугидрата сульфата кальция, а также повышения степени

отмывки фосфорной кислоты, в качестве стабилизатора используют растворимые солянокислые соли первичных алифатических аминов изостроения, содержащие 14-15 атомов углерода, в количестве 0,005-0,15% от веса фосфатного сырья.

2. Способ по П.1, отличающийся тем, что в качестве солянокислой соли первичных алифатических аминов изостроения используют катионный флотореагент - аминонитропарафин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 245039, кл. С 01 В 25/22,опублик. 04.06.69.

2.Авторское свидетельство СССР

№ 196739, кл. С 01 В 25/22, опублик 31.05.67.