Устройство для определения теплоемкости материалов Советский патент 1980 года по МПК G01N25/20 

-1 Изобретение относится к устройствам для определения термических свойств ма. те риал ОБ, а именно, к устройствам для определения, удельной теплоемкости, может найти применение в прибо{эостроенйй, машиностроении и экспериментальной тех никб.. . . - : Известны теплопроводятцие калориметры Тнгана-Кальве. Для измерения теплоемкости соединяют между собой два одинаковых калориметрических элемента еппопроводником - измерителем теплового потока. Теплоемкость исследуемого Ц&ч риала определяют по отношению к ётапс)ну (теплоемкость которого известна) по разности тепловых потоков от камер и квазиизометрических условиях l . Известные устройства имеют следующие недостатки: высокие требования к поддержанию изотермических условий в калориметрической камере; низкая произг водительность, связанная с длительностью установления изотермического режима. Известно также устройство., реализующее йринцип адиабатной калориметрга, содер- . жащее калориметрический бяок с «eroioуправляемыми экранами, внутри которых размещается образец, нагреватель образца, задатчнк программы и измеритель «температуры образца, связанные с нагреватепем образца черрз схему сравнения, вариатор мовгоости и измеритель мощности, регистратор, ко входу которого погсклкнен йзмер1Тель температуры образяа 2, Не достатками, этого УСТРОЙСТВА ябляК(тсй: неучет тепловой ннериионности кало{жметрнчёской системы, в результате косвенного обогрева образна {нагревателем сопротивления), которая нрввоцит к существенной ошибке измерений, в особенности в сканирующем режиме. Эта ошибка вызвана тем, что компенсаш й выделенного (поглощенного) в |:йзультате, например, разового превращен 1я, тепла запаздьгоавт по отношеншо к программному изменению температуры. .3 Крбме того, не предусмотрена регистр ция зависимости теплоемкости Ср темпер туры Т , прибором регистрируется темп ратура в зависимости от времени, а темп ратурная зависимость Ср опрецеляЪтсЯ в результате машинной обработки. Цель предлагаемого изобретения - повы шение точности измерений за счет учета тепловой инерционности и регистрация температурной зависимости истинной тепIntOewK ости мате ри ал ов, Для этого устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметрический блок с тегшоуправляемыми экранами, внутри которых размещается;образ:ёц,нагреватель образна, задатчик программы и измеритель температуры образна, связанные с нагревателем образца через схему сравнения, вариатор мощности и измеритель йЬ1Яй6стй, регист ритор, ко входу которого подключен измеритель температуры, образца задатчик Ьрограммы связан со вторым входом регистратора, через включенные последовательнр диф(1)еренцирующий блок, суммирующий блок и блок деления, выход схемы сравнения связан со вторым .входом суммирующего блока через второй дифс ерен-пирующий блок и нормально закрытые кон такты испачнителъного реле, а также через нормально открытые контакты исполнительного реле со входо.м второго суммирующего блока , ко второму входу второго суммирующего блока подключен измеритель температуры образна, ко второмувходу блока йёления подключен измеритель мошности, а параллельно выходу второго диффёрённирующего блока подключен фазочувствительны-й блок и исполнительное реле. Блок-схема предлагаемого устрой- . ства изрб эажена на чертеже. Устройство содержит калориметр 1 с двумя теплоизолирующими оболочками 2 и 3, в который помещен образец 4, нагре ватель 5 образца, измеритель 6 разности температур (образец - первая теплоизолирующая оболочка), измеритель 7 тем ператУры образца, регулятор 8 температуры первой теплоизолирующей оболочки; измеритель 9 разности теМператур первой и второй теплоизолирующих оболоче.к, рёгулйтор 10 температуры второй теплоизолирующей оболочки, задатчик 11 программы, блок 12 сравнения, вариатор 13 мощности, измеритель 14 мощности, суМмирующийблок 15, ди(|)ференцирующий .блок16, блок17 деления второй яифферен.,.,-;..i,:.. V-.

.384. пирующий блок 18, второй суммирующий блок 19, регистратор 20, фазочувствительиый блок 21, нормально закрытые контакты исполнительного реле 22, нормально открытые контакты исполнительного реле 23, исполнительное реле 24. Работа калориметра основана На ре- гистрации мощности нагрева образца Р(0 внутреШтгим электронагревателем в адиабатических условиях, создаваемых управляемыми теплоизолирующими экранами (температуру которыхавтоматкчески поддерживают, равной температуре образиа). Измерения проводят в режиме нагрев или охлаждение с постоянной скоростью t) consl При этом в соответствии с определениср(т);. (1) Вслучае выделения или поглощения тепла в исследуемом образце, например, вследствие протекания фазовых превращений в материале, происходит отклонение температуры от заданной на величину дТ за счет термической инертности системы. При этом без введения коррекции температурная зависимость теплоемкости находится в соответствии с изменением измеряемой мощностью обогрева Р (i) и скоростью нагрева Ъ (t); СР( (2) bVt) ( причем .b7t) b(t)где дТ отклонение температуры от программной. Иатиннбе значение температурной зависимости теплоемкости дается выражением: ср(т) Коррекцию измеряемой величины Р (V) по производной от л Т проводят при, .Г-i г. dT ° -J Л Если же , - о коррекцию проводят путем сдвига по времени, э свивалентного сдвигу по температуре на йТ . . Это следует из того, что : cpCrl -P Cf,() (5, Устройство работает .следующим обра-. Алгебраически суммированный сигнал задатчика 11 программы и измерителя / температуры образца с выхода схемы 12 сравнед я подается на вариатор 13 мошности. с помощью вариатора 13 моишости производится нагрев образца, изме ритель 14 мощности фиксирует расходуемую мощность. При этом автоматически создаются адиабатические условия образlia благодаря сигналам измерителей 6 и 9 разности температур {образец первая теплоизолирующая оболочка и первой и второй теплоизолирующих оболочв) на вход соответствующих терморегуляторов 8 и 10 При выполнении режима нагрева об-: разца от задатчика 11 программы, с повыщением температуры образца изменяется мощность нагревателя Р . При этом измеритель 14 мощности формирует сигнал, пропорциональный (при соблюдеНИИ адиабатических условий) теплоемкости .материала образца. Так как данный процесс измерения, теплоемкости происходит в динамическом , возникают искажения записи истинной теплоемкости по амплитуде и фазе, особенно во время выделения или поглощения тепла в образце, либо резком изменении его теплоемкости, например, в случае фазовых превращений. Для коррекции записи теплоемкости устройства реализуют следующий алгоритм регистрации. Сигнал с выхода блока 12 сравнения контура регулирования температуры обрйзяа поступает на дифференцирующий блок 18, с выхода которого сигнал поступает на фазочувствительный блок 21 и суммирующий блок 15, на: второй вход суммирующего блока поступает сигнал, пропорциональный скорости- нагрева, с программного задатчика 11 через ш фферениируютций блок 16. С выхода суммирующего блока сигнал поступает на вход знаменателя блока 17 деления, на второй вход (числи теля) блока деления поступает сигнал измерителя 14 мощности. Если сигнал дифференцирующего блок 18 О, фазочувствительный блок 21 находится в таком положении, когда исполнительное реле 24 не включено и с,выхода блока деления на один вход регистратора 20 по ступает сигнал, равный на другой сигнал измерителя температуры образца Т , т. е. реализуется запись теп лоемкости по формуле (З). Если же сигнал яифферениируюшего блока О J фазочувсГвителыгый блсж 21 переходит в противоположное положение и включает исполнительное реле 24. Тогда на один ВХОД регистратора постуяает сигнал с вьгхоца блока деления, равный , а на другой Т - дТ с выхода суммирующей схемы 19, так как контакты реле 22 размыкаются, а контакты 23 замыкаются, т.е. реализуется запись теплоемкости по формуле (5), это наглядно поясняется на чертеже. Таким образом, предлагаемое устройство позволяет получить истинную величину и распределение по температуре теплоемсости за счет введен11я коррекш1и пО температуре на величину лТ (i ) и по измеряемой величине на обходимый момент времени, Слецоватепьно, устройство позволяет с высокой точностью регистрировать тек гпературную зависимость истинной теплоемкости Срматериалов в щироком температурном диапазоне. - Использование новых элементов - блоka деления, дифференцирующих блоков, фазочувствительного блока, исполнительного реле и сумматоров, а также связей между ними и уже известныкш блоками, выгодно отличает предлагаемое устройство. В результате применения изобретения повыщается точность результатов, упрощается процесс измерения и сокращается время его проведения. Устройство может найти применение при разработке Тенлофязических приборов, в практике как прецезионных, так к массовых измерений. Формула изобретения Устройство дяя юпределения тепло- емкоспт , содержащее калориметрический блок с тепловыми утгравляемыми экранами, внутри которых размещается образец , нагреватель образца,задатчик программы и измеритель температуры образца, связанные с нагревателем образца через схему сравнения, вариатор мощности и измеритель мощности, регистратор, кб входу которого подключен измеритель температуры образца, отличающееся тем, что, с целью повыщения точности за срет учета тепловой инертшонности и регистрации те /mepaтypнofl зависимости теплоемкости, задатчккпрограммы связан со вторым входом регистратора через включет ые последова1Ч5льно циффе рении руютций блок, сум гарующнй блок и блок де пений, выход схемы сравнения связан со вторым входом суммнруюшего блока через второй дифференщ1руютщ1й блок-и мально закрытые контакты испоппительпого реле, а также чер&з нормально открытые контакты иснолштельного реле с вхрдом Второго суммирующего блока, ко второму входу второго суммирующего блокапбдкл ючен измеритель температуры

fffi) I /5- ЖУ

образца, ко второму входу блока деления подключен измеритель мощности, а па- раллельно выходу второго дифференцирующего блока подключены последовательно фазочувствительный блок и исполнительное реле. .. ,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Кальве Э,, Прайт А. Микрокалориметрия, М., Иностранная литература, 1963, с. 3-7.

2.Патент Франции № 7032988,.

кл. Q 01 N 25/00, опублик. 04.04.1972.

/S