Способ получения ингибитора отложений минеральных солей Советский патент 1980 года по МПК C02F5/12 C02F103/02 

I - - .

Изобретение относится к области получения веществ, добавляе {ых в сие-, темы оборотного водоснабжения для предотвращения отложений минеральиык сопей, выпадения осадков или образования накипи.

Известны способы получения ингибиторов, основанные на фосфорилировании азотсодержащих соединений. Наприм р, взаимодействием мочевины, ({)Ормальд& гида и фосфористой кислоты получена аминотри (метанфосфоновая) кислота ij. Э(1)фективно использование в качестве ингибиторов поликомплексов с аминоме тил(|юсфоновь1ми группировками, представляющими собой смесь гексаметафосфа-та натрия и полиэтиленполиаминов fij.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полиэлектролита, заключающийся в обработке полиэтиленполиаминов формальдегидом и ортофосфористой кислотой в водной солянокислой среде Sj.

Недостатками данного способа является невысокая эффективность полиэлектролнта по карбонатным и сульфатным солям кальция, сложность технологии, большое количество неиспользуемых отходов.

Цель изобретения - повышение ингибирующих свойств по предотвращению отложений карбонатных и сульфатных со лей кальция.

Поставленная цель достигаетсЛя применение в качестве объекта фосфорилирования не одного азотсодержащего соединения (в прототипе - полиэтиленполиамин), а смеси, состоящей из пол иэтиленпопиамина, моноэтанол амина, карбамида, хлорида аммония и (или) . гексаметилентетрамина в следующих соотношениях, вес.ч: 1ОО: 55-75:25-40:50-70:34-45. Проведенными исследованиями доказано синергическое действие этой смеси фосфорилированных аминов в. отношении ингибирования выпадения сульфатных и карбонатных солей кальция. Причем ингибирование рас-

w W±jr a ъ-v«c ;Ь.; J dftci кvU. пространяется как на увеличение индукционного периода до начала эародышеобразования кристаллов, так и на снижение скорости кристаллообразования. После загрузки всех компонентов, тем nepaTjrpy в реакторе поднимают до 98100 и выдерживают при этой температуре 3 выдержке менее 3 ч и при пониженной температуре эффективность ингибитора сниж ется). Затем реактор охлаждают и при охлаждении, если это необходимо, нейтралйзу1ют водным раствором едкого натра. Получаю ингибитор ЗО74О%-ной концентрации. Пример. В эмалированный реак тор, имеющий обратный холодильник, устройства для перемешивания, замера температуры, рН, нагрева и охлаждения, загружают 55 л воды, затем 114 кг технической фосфористой кислоты, 71 кг 28%-:Ной соляной кислоты, 102 кг формалина. После перемешивания добавляют (кг) 9полиэтиленполиамйна, 5,35 .хлорида аммония или 5,7 .хлорида аммония от.хода производства полиэтиленпрпиаминов, 6 моноэтанол амина, 3,5 гексг метилентетрамина и 3 карбамида. После окон чания зa pyзки температуру реакционной массы при перемешивании поднимают до 98-1 и выдерживают при этгрй температуре 3 ч. Затем реактор начинают охлаждать и при охлаждении нейтрализую раствор до рН ,3; постепенно добавляя 185 кг 42%-ного едкого натра. После нейтрализации получают 553 кг водного раствора, содержащ.его34%ингибитора. Шяпр дотв Га1и1ения образования осадков минеральных солей на поверх ности оборудования и трубопроводов систем водоснабжения дозировка ингибитора (считая на 10О%-ный) составляет 4 Ntr/ П р и М е р 2. Оборудование и у слоаия получения ингибитора такие же, как в примере 1, но в реакцию фосфорилирования не вводится хлорид аммония. Загрузка (кг); вода 52 л, техническая .фосфористая кислота 90, 28%-ная сопяная кислота 68, формалин 77, полиэтиле , полиамин 9, моноэтаноламин 6, карбамид 3, гексаметилентетрамин 3,5. На нейтр лизацию - 155 кг 42%-.ного едкого натра. После нейтрализации получают 463 кг водного раствора, содержащего 32%: ингибитора. П р и м е р 3. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в примере 1, но в реакцию фосфорилирования не вводится гексаметилентетрамин. Загрузка (кг): вода 58 л, техническая фосфористая кислота 9О, 28%-ная соляная кислота 55, формалин 89,полиэтш1енполиамин 9, моноэтаноламин 6, карбамид 4, .хлорид аммония. 5,4. На нейтрализацию - 145 кг 42%-ного едкого натра. После нейтрализации получают 460 кг водного раствора, содержащего 33% ингибитора. П р и мер 4. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в примере 1, но соотношения аминов другие. Загрузка (кг): вода 58 л, техническая фосфористая кислота 101, 28%-ная соляная кислота 65, формалин 90 полиэтиленполиамин 9, моноэтаноламин 5, карбамид 2,3, .хлориД аммония 4,5, гексаметилентетрамин 3. На нейтрализацию - 164 кг 42%-ного едкого натра. После нейтрализации получают 5ОО кг водного раствора, содержащего 33% ингибитора. П р и м е р 5. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в примере 1, но соотношения аминов , другие. Загрузка (кг): вода 50 л техническая фосфористая кислота 127, 28%-«ая соляная кислота 77, формалин 113, полиэтиленполиамин 9, моноэтаноламин 6,8, карбамид 3,6, .хлорид аммония 6,3, гексаметилентетрамин 4. На нейтрализацию,- 204 кг 42%-ного едкого натра. После нейтрализации получают 598 кг водного раствора, содержащего 35% ингибитора. Данные об эффективности (степени стабилизации) полученного предлагаемым способом (примеры 1-5) ингибитора по сравнению с прототипом представлены в таблице. Концентрация ингибитора 4мг/Л1 Наибольшая степень стабилизации.ингибитора по сравнению с прототипом (уменьшение выпавшего осадка сульфата кальция на 71%, а карбоната кальция на 93% достигается при такЬм соотношении аминов, -когда 2 г. атома азота полиэтиленполиамина приходится по 1 г, атому азота моноэтанопамина, гексаметилентетрамина, .хлорида аммония и карбамида. Технико-экономические преимущества предлагаемого способа получения ингибитора заключаются в значительном повышении степени стабилизации, особенно по карбонатным солям кальция, в упрощении технологии и снижении себестоимости продукта.

73,678,8

Формула изобретения Способ получения ингибитора отложений минеральных солей путем вэаиМодействия формальдегида и ортофосфористой кислоты с соединениями азота в солянокислой ср«де с последующей обработкой полученного продукта, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью повышения ингибирующих двойств по предотвращению отложений карбонатных .и сульфатных,.

солей кальция, в качестве соединений азота используют попиэтиленполиамина, моноэтанопамина, карбамида, .хлорида аммония и (или) гексаметилентетрамина в следующих соотношениях, вес.ч: 1ОО: 55-75 : 25-4О: 5О-7О : 34-35.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 401692, кл. С О8 Q 33/06, 1972 (прототип),