Способ получения ингибиторов отложений минеральных солей Советский патент 1979 года по МПК C08G73/02 

Изобретение относится,к Области химии высокомолекулярных соединейий конкретно к способам получения химических веществ, добавляе1 олх в вод или водные растворы для гтредотвращё ни; образования накипи или выпадени осадков минеральных солей. Известен способ получения ингиби торов отложений минеральных-солей путем взаимодействия формальдегида, ОРТОФОСФОРИСТОЙ кислоты и ajvOTHOB 1 В качестве амина берут полиэтиленполиамин со степенью пблйме-рйэации 5-16, обработку его фосфорилирующей смесью проводят при 100с в течение 3-4 ч, после чего полйэлё ролит осаждают спиртом. Недостатками способа являются невысокая эффективность ингибирования выпадения осадков сульфата .и карбоната кальция, отсутствие промышленного выпуска требуемого полиэтиленполиамина, большое количество отходов, представляющих собой водноспиртовую смесь, загрязненную формальдегидом, метанолом, соляной и фосфористой кислотами. Цель изобретения - получение ингибитора отложения минеральных солей с более высокой эффективностью. Поставленная цель достигается использованием смеси полиэтиленполиамина, этилендиамина и гексаметилендиамина или их хлоргидратов в соотношении 1:0,6-1,5:0,6-1,5. Получен.ная фосфорилированием этих аминов смесь поликомплексонов обладает синергетическим действием в области ингибирования выпадения осадков. Исходные амины имеют широкое применение: гексамети.лендиамин - для производства; нейлона, ионита, селективного к рению и др.; этй.лендиамин для производства карбамола, цинеба, трилона Б, ионообменных смол; полиэтилен полиамины - для производства ионообменников, как отвердители эпоксисмол. В соответствии с изобретением можно использовать в качестве смеси аминов отходы пронзводства анйонйтов. Отходы аминирования составляют немалое количество, только отходы от производстваЭййЬниГа АН-22 при заипзнированном на конец текущей пятилетки объеме производства позволяет выпустй ть более 9 тыс. тонн раствора ингибитора с содержанием 38% основного продукта.

й &йЬЧ:.

703545 Пример l. В эмалированный реактор, снабженный обратныйхолодильником, устройствами для переме й1гвШ1йя7Шх ёва, о тазкдёния/ зШера температуры и рН, загружают 10 к ;°; ;1|8лиэтйленполиамина, 10 кг этилен|Диамина или 14,2 кг, 70%-ного этилен диамина, 10 кг гексаметилендиамина. Вклйчают перемешивание и охлаждение И. постепенно, не давая температуре в реакторе подниматься выше , добавляют 10,2 кг 28%-ной соляной кислоты (в случае применения отходов 69,5 кг) Затем загружают 110,8 кг 37%-ного формалина и 111,1 кг технической фосфористой кислоты. После окончания загрузки тё;даё15атур уреакционной смеси подйймают до 98-100°С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Затем реактор начинай охлаждать и при охлаждении постепенно добавляют 209 кг 42%-ного жидк6т6ед| :6г6 Иатра, после чего |5Н в реакторе устанавливаетсяоколо 47Выгружа1от 571 йграствОра ё°седер жа йЙем йнгйбйтора 33% (в случае применения отходов 558 кг с содержанием J и гибйтОра 33,8%) . Дозировка и нгиби Wa fl лЯ йр е дот в р а щени я о бра зов а н и я Ътложений сульфата или карбоната .„ : КаЛЁЦйя на поверхности оборудования и трубопроводов систем водоснабжени составляет 4-5 мг/л (считая на 100% ный ингибитор) ,-,.;;;;L; - : Г: .Пример 2. Отличается от при мера 1 только количествомвводимых ;,;крмпонейтов (г) :.. .Прлиэтилёйполиамин -Q .. . : ЭтиЛёндйамин .,15 {70%-ной 1й:онцентрации)..(21,3) r Ki urSLS.. -. , Гексаметилендиамин6 .28%-найг соляная кислота.131,6 37%-ный формалин126,6 Техническая фосфористая кислота127,1 42%-ный жидкий едкий натр 242. Выход продукта 648 кг с концентраией ин га битора 31,4% (при применеий отходов 643 кг с концентрацией 1,6%) . Пример 3. Отличается от римера 1 только .количеством вводих компонентов (г): Полиэтиленполиамин10 Этилёнднагиин6 (70%-ной концентрации) - :(8,5) Тексаметилендашмин15 28%-ная соляная кислота95,3 37%-ный.формалин103,2 Техническая фосфористая кислота103,3 42%-ный жидкий едкий натр189,5. - Выход продукта 512 кг с концентацией ингибитора 32,9% (при приенении отходов 511 кг с концентраией 33%) .. ,.,.: ,,.. . ... Влияние полученных Ингибиторов а кристалли ацийсОлёй кальция ис- атывалось в следующих условиях: емпература ЗОс, время 4 ч, конёйтрация ингибитора 5 мг/л, исходая койцёнтрацйя . 7,8 г/л, исОдная концёйтраций СаСО Ю мг-экв/л. , Результаты даны в таблице.

Концентрация

CaSO в р&створе после опыта,

г/л

,Степен ь стабилизации, %

Концентрация

СаСОд в растворе после опыта, .мт. экв/л

стабилизации, %

6,447,65 7,36 7,66

70,2 97/0 90,4 97,1

8,579,60 9,71 9,50

71,0.92,1 94,3 91,0 Гехнико-экономические преимущест ва предлагаемого способа получения ингибиторов следующие: значительное повышение эффективности ингибиторов по сравнению с прототипом по отложению сульфата кальция и карбоната кальция; возможность использования вместо дефицитных аминов этилендиамина гексаметилендиамина и пОлиэтилендиаминов - отходов производствен анион тов АН-22, АН-221, АН-21 и АН-19. Благодаря этому квалифицированно утилизируют отходы производства, ликвидируют затраты едкого натра и энергии на их регенерацию, сйкращают расход соляной кислоты вдвое, улучшают условия труда, снижают себестоимость продукта; упрощение технологии получения; ингибитор получают и применяют в ви водного 30-4d%-Horo раствора, тем самым ликвидируются три стадии производства (осаждение, отделение кри таллов, обработка маточника), устра няется огнеопасность и взрывоопасность производства, устраияется при менение осадителя (этанола, изопропанола, ацетона или другого), полностью ликвидируются .отходы производства;снижение- себестоимости продукта за счет использования вместо аминов оснований их хлоргидратов - отходов производства за счет ликвидации исполь.зования осадителя, инертного газа и операции осаждения ингибитора. Формула изобретения Способ получения ингибиторов отложений минеральных солей путем взаимодействия формальдегида, ортофосфористой кислоты и амкнов, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности ингибитора, в качестве аминовиспользуют смесь полиэтиленполиамина, этилендиамина и гексаметилендиамина или их хлоргидратов в соотношении 1:0,6-1,5:0,6-1,5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР . №401692, С 08 G 73/04, 1975 (прототип).