Способ определения фталевого и малеинового ангидридов,1,4-нафтохинона и нафталина в продуктах парофазного окисления нафталина Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к производству фтапевого ангидрида гирофазным каталитическим окислением нафталина, а именно к методам анализа состава фталовоздушной смеси (ФВС).

Известен способ определения продуктов окисления нафталина, основанный на поглощении продуктов ФВС водой с последующим титрованием и колориметрированием раствора.

Недостатками способа являются трудоемкость и длительность. Способ имеет большую относительн)то ошибку (до 10%) и низкую воспроизводимость.

Кроме того, этот способ не позволяет определять в продуктах окисления непрореагировавший нафталин, что очень важно для оптимальното ведения технологического процесса 1

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения фталевого и малеинового ангидридов 1,4-нафтохинона и нафталина в гфодуктах парофазного окисления нафталина путем улавливания их последовательно бензолом и ацетоном с после.дуюшим хроматохрафирсванием полученного раствора с использованием в качестве неподвижной фазы ;полифенилмет1шсилоксановой жидкости 2.

Способ имеет недостаточную точность из-за высокой летучести применяемых .растворителей.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Указанная цель достигается npeanaiaevtbiM способом, который состоит в том, что фталевый и мапеиновый ангидриды, 1,4-нафтохинон и нафталин улавливают ксилолом с последующим хроматографирован1гем полученьюго paciBOра с использованием в качестве неподвижной фазы полиметилсилоксанового эластомера.

Отличительная особегность способа состоит в том, что в качестве растворителя используют ксилол, а в качестве неподвижной фазы при хроматографировании - полиметилсилоксановый

эластомер.

Улавливание продуктов из ФВС проводят с помощью стеклянной трубки диаметром 2030 мм и длтой 0,5 м, заполненной ватой, cмoчe ffloй ксилолом (5-10 мл).

Объем фталовозд 1цнон смеси (10-30 л), пропущенной через трубку, коетролируют газеным счегжком ГСБ-400. Скорскть отбора пробы 5-10 л/мин. После прекращения отбора пробы содержимое и: трубки (конденсат продуктов окисления и их ксилольный раствор) переносят в коническую колбу на, 100 мл с притертой 11робко11, а оставшийся в трубке продукт смывают 20 мл ацетона в эту же колбу, куда перед хроматографировапием в качестве внутреннего стандарта вводят 0,3 г дурола. Анализ раствора проводят на хроматографе с детектором по теплопроводностина колонке длиной 2 м, заполненной хромосорбом (6080 мет) с нанесенным на него полимешлсилок саиовым эластомером (25%). Температура колонки 170°С, скорость газа - носителя (гелия) 60 мл/мин. Объем вводимой пробы 3-4 мкл. На чертеже представлена хроматограмгиа продуктов ФВС. Порядок элюирования компонентов следующий: 1-ацетон, 2-малеиновый ангидрид, 3-ксилол, 4-дурол (стандарт), 5-нафталин, 6-фталевый ангид,рид, 7-1,4-нафтохинон. Расчет концентрации компонентов производя по относительным высотам пиков методом вну реннего стандарта. Пример. Через улавливающую трубку пропускают фталовоздушную смесь в рсоличеств 20 л со скоростью 6 л/мин. ). Объем пробы фик сируют газовым счелтком. Конденсат и ксилол ный раствор продуктов ФВС из трубки смывают ацетоном в коническую колбу, куда заранее вносят 0,3 г дурола. Полученный раствор анализируют на хроматографе Цвет-4 и рассчитывают концентрации компонентов во фталовоздуишой смеси. Концентрацию окислов углерода определяют газохроматографичес ки. Концентрацию нафталина в нафталиновоздуш ,ной смеси (НВС) перед окислением определяю весовым методом, что составило 33, Получены следующие значения ковдентраики продуктов окисления нафталина в ФВС, моль/л Нафталин (непрореагировавший) 031-10Фталевый ангидрид 28,80-100, Малеиновый ангидрид 1,4-Нафтохинон 1,5ЫООкислы углерода (в пересчете на окисленный на(5талин) В таблице приведены данные анализов проыщленных проб фталовоздушной смеси Нижетагильского завода Пластмасс, которые видетельствуют о повышении точности офеделеия проду1 тов ФВС по сравнению с прототипом римерно в 10 раз. Статистическая обработка материальных баланов по всем контактным системам цеха фталеого ангидрида показала хорошую сходимость олученных результатов, относительная оишбка пределения продуктов ФВС не превышала 5%. Формула изобрете ни я Способ определения фталевого и малеинового ангидридов, 1,4-нафтохинона и нафталина в продуктах парофазного окисления нафталина, заключающийся в улавливании их органическим растворителем с последуюгцим газохроматографическим анализом получетшого раствора, о т личающийся тем, чгто, с целью повышения точности определения, в качестве растворителя используют ксилол, а в качестве неподвижной фазы при хроматографировании - полиметилсилоксановый эластомер. Истоодики информации, принятые во внимание гфи экспертизе 1. Методика определения продуктов фталовоздугиной смеси. - Инструк1шя лаборатории цеха 08 Нижнетагильского завода Пластмасс, 1963. 2. Методы анализа и контроля производства в химической промышленности. Реферативный сборник. М., НИИТЭхим, № 10, 1976, с. 4.

оо«/ (N

о.,.

igOv-00

f tsm(N

-Ir)Tj

r 4 -1

00 -CM

N1Л

oo о

-1 f4

-л.

N

Г-

« о Ь m m

-. «4

CTV

Tf

ГО

f