СПОСОБ ИСЧЕРПЫВАЮЩЕЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ КУБОВОГО ОСТАТКА ПРОИЗВОДСТВА ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА Российский патент 2000 года по МПК C07D307/89 C07C51/573 

Предлагаемое изобретение касается основного органического синтеза, а более конкретно получения фталевого ангидрида - крупнотоннажного продукта, находящего широкое применение в народном хозяйстве.

Фталевый ангидрид получают парафазным каталитическим окислением нафталина или о-ксилола. Первоначально из газов выделяют т.н. фталевый ангидрид-сырец, подвергаемый затем дистилляции с целью очистки. В результате дистилляции образуется кубовый остаток, содержащий более 70% основного вещества. Этот кубовый остаток в свою очередь подвергают т.н. исчерпывающей дистилляции для более полного извлечения основного вещества.

Процесс исчерпывающей дистилляции осуществляют периодически под вакуумом в аппаратах с мешалками и рубашками для обогрева. По мере отгонки фталевого ангидрида вязкость массы непрерывно возрастает, достигает максимального /критического/ значения, а затем резко падает, когда оставшийся продукт превращается в порошкообразную массу [Д.А.Гуревич "Фталевый ангидрид", стр. 160-165. "Химия", Москва, 1968 г.].

Темп нарастания вязкости и ее максимальное /пиковое/ значение различны для фталевого ангидрида-сырца, полученного из нафталина или о-ксилола. По-видимому, это объясняется различием в составах примесей, образующихся при окислении нафталина /1,4-нафтохинон, малеиновый ангидрид и др./ и о-ксилола /фталид, бензойная и о-толуиловая кислоты, малеиновый ангидрид, тримеллитовая кислота и др. /. Однако в обоих случаях имеют место технологические трудности, связанные с увеличением мощности, потребляемой перемешивающим устройством, и частыми поломками мешалок при пиковой нагрузке.

Известен способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида, в котором для избежания вышеописанных технологических сложностей предложено добавлять в кубовый остаток в качестве разжижителей диэфиры тетрагидрофталевой кислоты в количестве от 0,1 до 50 мас.% [Заявка Японии 2-304078, C 07 D 307/89, 1990 г.].

Однако фталевый ангидрид, полученный в соответствии с предлагаемым способом, необходимо подвергнуть повторной дистилляции для выделения чистого целевого продукта, что усложняет технологическую схему и связано с дополнительными энергозатратами.

Задачей предлагаемого изобретения была разработка такого способа исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида, который бы позволил осуществлять выделение продукта без усложнения технологической схемы.

Для решения этой задачи предложен способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида, в котором исчерпывающей дистилляции подвергают смесь кубовых остатков, получаемых в производстве фталевого ангидрида из нафталина и из о-ксилола. Причем соотношение компонентов смеси (2-8) : (8-2).

При выходе за указанные пределы соотношений эффект от смешения резко снижается и процесс отгонки протекает практически так же, как и без смешения.

Полученный от предложенного приема эффект - снижение пиковой вязкости был неожиданным, так как не мог быть предсказан заранее, исходя из предшествующих знаний в этой области.

Предлагаемый способ осуществляют так же, как и традиционный, периодически в аппаратах с мешалками и рубашками для обогрева.

Нижеприведенные примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение.

Пример 1 (сравнительный).

В аппарат цилиндрический с плоским днищем, рубашкой для обогрева, мощной скребущей мешалкой загружают кубовый остаток со стадии дистилляции фталевого ангидрида из о-ксилола, содержащий фталевый ангидрид 80-85 мас.%, фталид 0,1-9,5 мас.%, тримеллитовую кислоту 10 мас.%, пиромеллитовый ангидрид 0,5-5 мас.%, продукты конденсации. Объем аппарата 6,5 м³, число оборотов мешалки 6 об/мин, мощность привода 36 кВт.

Отгон продукта ведут при температуре в массе куба 250-270^oC при вакууме 650-680 мм рт.ст в течение 4 часов. Продолжительность операции - 13-14 часов, без учета выгрузки кубового остатка. Конец дистилляции определяют по повышению, а затем резкому снижению нагрузки на электродвигатель привода мешалки.

Остаток содержит не более 7,0 мас.% фталевого ангидрида.

Среднее время работы мешалки без остановки на ремонт 12-15 часов.

Пример 2 (сравнительный).

В аппарат для исчерпывающей дистилляции, описанный в примере 1, загружают кубовый остаток со стадии дистилляции фталевого ангидрида, полученного окислением нафталина, содержащий в мас.%: флатевого ангидрида 30-70, 1,4-нафтохинона 1-3, продукты конденсации 1,4-нафтохинона и малеинового ангидрида.

Процесс осуществляют по технологии, описанной в примере 1.

Среднее время работы мешалки без остановки на ремонт 11-14 часов.

Пример 3.

Берут кубовый остаток производства фталевого ангидрида из о-ксилола (состав по примеру 1) в количестве 2 весовые части и кубовый остаток производства фталевого ангидрида из нафталина в количестве 8 весовых частей и подвергают дистилляции в условиях примера 1.

В процессе дистилляции резкого снижения нагрузки на двигатель не наблюдалось. Среднее время работы мешалки без ремонта 40 часов.

Пример 4.

Берут кубовый остаток производства фталевого ангидрида из о-ксилола (состав по примеру 1) в количестве 8 весовых частей и кубовый остаток производства фталевого ангидрида из нафталина в количестве 2 в.ч. и подвергают дистилляции в условиях примера 1.

В процессе отгонки фталевого ангидрида резкого снижения нагрузки на электродвигатель не наблюдалось.

Среднее время работы мешалки без ремонта более 30 часов.

Пример 5.

Берут кубовые остатки производства фталевого ангидрида из нафталина и о-ксилола в равных весовых частях и подвергают дистилляции в условиях примера 1.

В процессе дистилляции резкого снижения нагрузки на электродвигатель мешалки не наблюдалось.

Среднее время работы мешалки без ремонта более 30 часов.

Таким образом, предложенный способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида позволяет избежать технологических трудностей и упростить эксплуатацию оборудования.

Предлагаемое изобретение касается основного органического синтеза, а более конкретно, получения фталевого ангидрида - крупнотоннажного продукта, находящего широкое применение в народном хозяйстве. Предлагается проводить исчерпывающую дистилляцию смеси кубовых остатков производства фталевого ангидрида из о-ксилола и из нафталина при их соотношении в смеси 2-8:8-2. Предложенный способ позволяет избежать технологических трудностей и упростить эксплуатацию оборудования.

Способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида, отличающийся тем, что дистилляции подвергают смесь кубовых остатков, получаемых в производстве фталевого ангидрида из нафталина и из о-ксилола в массовом соотношении 2 - 8 : 8 - 2.