Смазочная композиция Советский патент 1980 года по МПК C10M1/32 

ней содержит 0,1-10 вес.% бис-оксазолина общей формулы CHjOHtHzOH N(Hj I/ CHjOH CHiOHгде R - насыщенная углеводородная группа, имеющая 50-1400 ат мов углерода; п 1 - 7. бис-Оксаэолин образуется при вз имодействии 2 моль аминоспирта, такого как триметилоламинометана, с 1 моль дикарбоновой кислоты или ангидрида, или эфира, предпочтител но с ангидридом, при 140-240 С в те чение 0,5-24 ч при удалении около 3 моль воды, Длинноцепочные углеводородаамещ ные дикарбоновые кислотные материал например, такие как кислота или ангидрид, или эфир, применяемые в соответствии с изобретением, пол чают из альфа-бета ненасыщенных дикарбоновых кислот С, либо их ангидридов или эфиров, т.е. такие кислоты как фумаровая, итаконовая малеиновая кислоты, а также малеино вый ангидрид., хлормалеиновая кислот диметилфумарат и т.п. Углеводородная часть должна в ср нем содержать по крайней мере 50 алифатических углеродных атомов на одну дикарбоновую кислотную группу и должна быть в основном насыщенной Обычно не более 10 мсл.%,а предпоч тительно 5 мол.% и менее от общего числа углерода к углеродным связям будут являться ненасьлценными, и воз растание степени ненасыщенности в конечном продукте будет приводить к окислению и получению нежелатель ных смолробразных и резинообразных формаций в двигателе. Часто такие углеводородзамещенные дикарбоновые кислотные материалы получают реакцией между ненасыщенным дикарбоновым кислотным материалом, обычно малеиновым ангидри дом и каким-либо олефином, т.е. обычно олефиновым полимером, характеризуемым концевой ненасыщенностью. Олефиновый полимер может быть, в случае необходимости, предварительно подвергнут гало-генированию, например хлорированию или бромированию до содержания в нем хлора 2-5 вес.% или брома 4-8 вес.% по отношению к весу поли мера, а затем уже осуществляется реакция с малеиновым ангидридом. в ряде случаев олефиновый полимер может быть полностью насьлденным, т.е., например, сополимер этилена и пропилена, полученный с помощью процесса полимеризации Циглера-Иатта с использованием водорода в качестве регулятора молекулярного веса полимера. В случае таких насыщенных полимеров этот полимер затем может быть подвергнут галогенированию с тем, чтобы сделать его реакционноспособным, так что он может быть подвергнут конденсации с ненасыщеннымдикарбоновым кислотным материалом. Предпочтительными олефиновыми полимерами для реакций с ненасыщенными дикарбоновыми кислотами являются полимеры, основная молярная часть которых состоит из моноолефинов GS. Эти полимеры могут представлять собой как гомополимеры, такие как полиизобутилен, так и сополимеры двух и более таких олефинов, т.е. такие, как, например, сополимер этилена и пропилена г сополимер бутилена и изобутилена, сополимер пропилена и изобутилена и т.д. К другим типам сополимеров относятся такие сополимеры, в которых меньшая молярная часть сомономеров,например 1-20 мол.%, представляет собой несопряженные диолефины С - ,, например сополимер этилена, пропилена и 1,4-гексадиена и т.д. Олефиновые полимеры будут обычно характеризоваться среднечисленными молекулярными весами в диапазоне 750-200000, но более часто в диапазоне 1000-2000.0. Особенно пригодные олефиновые полимеры характеризуются среднечисловыми молекулярными весами в диапазоне 900-3000 с приблизительно одной двойной концевой связью на одну полимерную цепь. -В. особенности ценным исходным материалом для производства диспергирующей присадки в соответствии с изобретением является полиизобутилен. В указанные выше композиции или концентраты также могут быть введены другие типы присадок, включая красители, депрессорные присадки, противоизносные агенты, такие как трикрезилфосфат или диалкилдитиофосфаты цинка, содержащие 3-8 атомов в каждой алкильной группе, антиокислители, например N-фенил-альфанафтиламин,трет-октилфенил сульфид, 4, 4-метил-бис- (2, 6-ди-трет-бутилфен ол) , присадки, улучшающие индекс вязкости, такие как сополимеры этилена и пропилена, полиметакрилаты, полиизобутилен, сополимеры алкилфумарата и винилацетата и т.д., а также и другие беззольные диспергирующие агенты, детергенты и

|присадки, улучшающие индекс вязкост1 и т.д.

Смазочные композиции, содержание бис-оксазолин в соответствии с изобретением, подвбгргают исследованиям с помощью стендовых испытаний по определению степени предотвращения осадкообразова-ния, которые как было установлено, являются наилучшим типом испытаний для определения эффективности диспергирующих агентов для смазочных масел.

Среда, выбранная для проведения стендовых испытаний, представляет собой картерное минеральное масло, имеющее первоначальную вязкость, равнуй 325SUS при (37,). Масло, которое используют, содержит кроме базового минерального масла присадку, улучшающую индекс вязкости, присадку, понижающую температуру застывания масла, и противоизносную присадку, представляющую собой диалкилдитиофосфат цинка. Масло не содержит присадок, препятствующих осадкообразованию.

Стендовые испытания по определению степени предотврсщения осадкообразования (SIB) проведены следующим образом.

Указанное выше использованное картернЛе масло, которое имеет молочно-коричневый цвет, подвергают обработке центрифугированием в течение 1 ч при 39000 ед.ускорения силы тяжести для очистки его от осадков. В результате в верхней части композиции получено чистое светлое масло красного цвета, которое затем сливают и таким образом производят отделение масла от нерастворимых частиц осадка. Однако даже очищенное таким образом масло содержит растворенные в нем соединения, которые при проведении стендовых испытсчний будут превращаться в нерастворимые в масле частицы, образующие осадок. Свойства присадок препятствовать осадкообрзованию определяют путем добавления к порциям очищенного масла присадок в количествах 0,3; 0,5; 1 и 2% в забисимости от типа присадки. 10 г каждого типа исследуемой смеси помещают в трубку центрифуги, изготовленную из нержавеющей стали, и нагреваю до 280°F (137,8С) И выдерживают при этой температуре в течение 16 ч в атмосфере воздуха. После такого нагревания трубку центрифугируют в

течение 30 мин. Все отложения нового осадка, который образуется на этой стадии, отделяют от масла путем слива верхней части масла и-затем тщательно промывают отложения осадка 25 мл пентана с тем, чтобы удалить все масло, оставшееся в отложениях осадка.Далее производят сушку и взнешивание (в мг) вновь образовавшегося твердого осадка шлама. Чем меньше образуется нового осадка, тем

0 более эффективна диспергирующая присадка.

Используя описанную выше методику, проведены сравнительные испытания новых диспергирующих агентов-i.

5 -бис-оксазолинов и промыиленно производимых диспергирующих агентов, которые далее будут называться PIBSA/TEPA. Диспергирующий агент типа PIBSA/TEPA получен реакцией

0 между 1 молем тетраэтиленпентамина и 2,8 молями ангидрида полиизобутенилянтарной кислоты. Диспергирующий агент PIBSA/TEPA используют в виде 50% концентрата в минеральSном смазочном масле. Концентрат использован для получения испытательных смесей, содержащих 1,0; 0,5; 0,3 вес.% присадки.

Результаты испытаний приведены в табл.1.

0

Таблица 1

/

Количество осадка,

Присадка мг/10 г масла

содержание присадки, вес.%

40

0,3

0,5

2,0 4,1

Предлагаемая PIBSA/TEPA

7,7 5,2 7,5

Как видно из табл.1, диспергирующие присадки согласно изобретению оказались более эффективными, чем промышленно производимые. Проведены также сравнительные испытания по диспергированию осадка присадки согласно изобретению с известным продуктом 2.

Результаты испытаний приведены в табл.2.

Таблица 2

4,95 7,48 8,12

3,5 5,50 7,70

0,393,036,67

101010

Формула изобретения Смазочная композиция, содержащая минеральное масло и диспергир} юшую присадку,отличающаяся тем, что, с целью повышения диспергирующей способности композиции, она содержит в качестве диспергирующей присадки 0,1-10 вес.% бис-оксазолина общей формулы

CHjOH Снгок

и riHj

ч/

R-CH

О

,

l-j/iHzOH

Снгон

где R - насыценная углеводородная группа, имеющая 50-1400 атомов углерода;с

п - 7.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5.Патент Великобритании №984409, кл. С 3 Р, опублик. 1965 (прототип).