Способ получения мочевино-меламиноформальдегидной смолы Советский патент 1980 года по МПК C08G12/38 

I

. Изобретение относится к синтезу карбамидных смол и может использоваться для производства сиотетичоских клеев, применяемых в деревообрабатывающей промышленности, строительстве и других областях.

Известен способ получения мочевиномеламиноформальдегидной смолы конден- сацией при нагревании мочевины, меламина и формал5;1дегида с последующим концентрированием l .

Однако при этом получают смолу с не удсйлетворитет.ш1ми свойствами.

Цель изобретения - улучшение свойств смолы

Цель достигается тем, что мочевину, меламин я формальдегид ковденсируют при рН 2,5-4 и QS-IOOV. при мольном соотношении исходных компонентов 0,52;О,ОО7..0,063:1,3-4.

Пример. Получение мочевиномеламиноформальдегидной смолы при оп твмальных значениях Параметров способа яфи составе, вес.ч.:

Формалин, 4О.-|1ый вод-, ный раствор2 ОС

Мочевина56

Меламин4

В реактор, снабженный термостатирукщим устройством, обратным холодильником и мешалкой, загружают 200 вес.ч. (2,6 моля) 4O°i-Horo раствора формалина, 56 вес.ч. (0,9 моля) мочевины и 4 вес.ч. (0,ОЗ) моля меламнна, рН смеси 4,0. Смесь нагревают до и при интенсивном перемешивании происходит папшсовденсадия. Вначале, при нах ревании, реакаионная смесь становится прозрачной, так как мочевина к меламин растворяются в формалине, образуя метильные производные, затем реакционная смесь слегка мутнеет и остается такой до конца синтеза, при этом метилояьные производные взаимодействуют друг с другом и между собой с образованием метиленовых и частично эфирных мостиков между метилольнымн производными меламвва и мочевины. Поликонденсация длится 30 мин. По истечений этого временя нагревание прекращают, рН смолы 4,0. Далее проводят; нейтрализацию сМолы добавлением раствора соды-бикарбо ката натрия до рН 7,0. Нейтрализация смолы необходима для избе кания желати низации, которая возможна относительно нйзкозго содержания меламина в рмоле. Полученная водная смола характе ризуется следующими п6Каз ат йШШ С ухоС остаток, % Удельный вес, г/см Вязкость по вискозиметру ВЗ-4, с Жиз нес прсобность Г мёс. Содержание свободного формальдегида, % Водную смолу подвергают упариванию, которое может быть осуществлено в. реакторе. Упаривание проводят tipH + 100 С, при постоянном перемешивании на 1,4 от объема водной смолы (т.е. кршгчество отогнанной воды равно 1 /4 объема водной смолы). При упаривании под действием температуры происходит окотательная глубинная п Н1Йконденсация с образованием пространственной структуры полимера. Полученная смола - прозрачная, светлаясел гого цвета. Основные свойства см ,.- - ---- .-.,...-,:--- .-..;:..-,:.-,... приведены в таблице. По истечении 1 мес. проба смолы, разведенная двукратным количеством воды, не давала осадка, т.е. хорошо раств рялась. При мер 2. Получение мочевиномеламиноформальдегидной смолы при ми нимальных значени5 Х параметров способ при составе, вес.ч.:„ Формалин, 409о-ный водный раствор100 (1,3 моля) Мочевина32 (0,5 моля) Мёламин1 (0,007 мол В реактор загружают 100 вес.ч. 40 ного раствора фс малина, 32 вес.ч. мочевины и 1 вёс.ч; меламина, рНсмеси 2,0. Смесь нагревают до +98 С и при интенсивном перем1ешквайии происходит ПоййКондёнсация, которая длится 33 мин По истечении этого времени нагревание прекращают, рН смолы 4,5. Далее проводят нейтрализацию смолы добавлением раствора соды - бикарбоната натрия.

724531 П 7,1. Полученная водная смола харакеризуется следующими показателяклт: : Сухой остаток,% 46,4 Удельный вес,г/см1,172 Вязкость по вискозиметру ВЗ-4, с1,200 Жизнеспособность, мес. Содержание свободного формальдегида, % 1,0 Водную смолу упаривают при +85®С, ри псхзтоянном перемешивании на 1/4 от бъема водной смолы. Полученная смола - прозрачная, свето- елтого цвета. Свойстве смолы привеены в таблице. По истечении 1 мес. проба смолы, азведенная двукр агным вж дичеством воы, не дает осадка. П р и м е р 3, Получение мочевиноеламиноформальдегидной смолы при макимальных значениях параметров способа, ри составе, вес.ч.; ФбрмаЛин, 4Р5.-НЬ1Й водный раствор 300 (4 моля) 120 (2 моля) Л1очевина 8 (0,063 моля) Меламин В реактор загружают ЗОО вес.ч. 40°iного раствора формалина, 120 вес.ч. мочевины и 8 вес.ч. меламина, рП смеси 3,О. Смесь нагревают до +95°С при интенсивном перемещивании в течение 35 мин. Пр истечении этого времени нагревание прекращают, рН смолы 5. Далее проводят нейтрализацию смолы добавлением бикарбоната натрия до рП 7,2. Полученная водная смола характеризуется следующими показателями: 46,9 1Д77 Сухой остаток, Удельный вес, г/см 1,232 Вязкость по ВЗ-4, с 1,5 Жизнеспособность, мес. . Содержание свободного форма льдегида,% 1,1 Водную смолу упаривалэт при +8о С, При постоянном перемешивании на 1/4 от объема водной Смолы. Полуюнная смола - прозрачная, светло-желтого цвета. Свойства смолы приведены в таблице. По истечении 1 мес проба смолы, разведенная двукратным количеством воды, не давала осадка.

Формула изобретения Способ получения мочевино- 1еламиноформальдегидной смолы конденсацией при нагревании мочевины, меламина и формальдегида с последующим концентрированием, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойства смолы, конденсируют мочевину, меламин и формальдегид при рИ 2,5-4 и 95-10О С при мольном соотношении исходных компонентов 0,5-2: 0,007-0,063: 1,.

Источники информации, принятые во вйимание при экспертизе

1, Патент Австрии Nv 334627, кл. С 08 G 12/38, опублик., 25.01.77