Способ упрочнения изделий из стекла Советский патент 1980 года по МПК C03C21/00 

Изобретение относится к способу упрочнения изделий из стекла путем замены ионов натрия и/или калия, содержащихся в упрочняемых изделиях, на ионы лития, содержащиеся в парах.

Известен способ упрочнения изделий из стекла путем ионного обмена в солях лития Ц.

Наиболее близким к предлагаемому является способ упрочнения изделий из стекла путем ионного обмена, который характеризуется тем, что изделия из стекла, содержащего, вес.%: N32О + К2О 7,0-25,0; SiOj 45,0-80,0; ВгОз 0-5,0, а также известково - натриевого стекла, содержащего, вес.%: SiO 65,0-74,0; NajO 14,0-17,0; MgO + CaO 7,0-12,0; , нагревают в воздушной среде до температуры, соответствующей вязкости стекла от 10 до 10 -П. Затем выдерживают до 1 ч в парах по меньшей мере одного из следующих литиевых соединений: йодистого лития, фтористого лития, бромист ого лития, хлористого лития, сернокислого лития, амипа лития с целью за; мены части ионбв натрия и/или калия на ионы лития, выделяющиеся из паров указанных соединений. После этого изделия охлаждают в воздушной атмосфере, не подвергая воздействию паров 2.

Однако используемые соединения лития могут быть применены лишь для тугоплавких стекол, температура размягчения которых выше температуры плавления отдельных литиевых соединений или их смеси.

Цель изобретения - повышение качества упрочнения изделий из легкоплавких стекол..

Цель достигается тем, что в способе упрочнения изделий из стек;;а путем ионного обмена, включающем нагрев изделий до температуры на 10-20 С ниже температуры размягчения стекла, обработку их парами, содержащими ионы лития, и последующее охлаждение в воздушной среде, обработку изделий осуществляют в парах, содержащих, %: иористый литий 50-80 и, по крайней мере, одну соль из группы: азотнокислый литий, ернистокислый питий, фторсульфоновокислый литий, хлорнокислый литий 20-50.

Обработку изделий из стекла в парах литиевых соединений ведут в течение времени. необходимого для получения желаемой степени упрочнения. Пример 1. Отожженные диски с механически полированной поверхностью диаметром 80 мм и толщиной 2,0 + 0,2 мм из электровакуумного стекла состава, вес,%: SiOj 60,0 ± 2,0; AlzO., 3,0 ± 1,0; ВаО 12,0± ± 1,0; N3,0 6,0 ± 1,0; KjO 8,6 ± 1,0; СггОз i,,5- МпО 8,5 ± 1,5; СоО 0,5 + 0,2 и LiaO },0 t 0,5 с исходной механической прочностью на центральный изгиб 5,3 кг/мм с коэффициентом вариации 11 ставят на специальные подставки, предотвращающие соприкосновение образцов друг с другом и обес печивающие свободный доступ паров к поверх ности стекла, помещают в рабочее пространств электропечи и нагревают в воздушной среде до 510°С. Затем из второй камеры той же печи вводят пары смеси литиевых соединений состава, вес.%: 70,0 хлористого лития; 15,0 хлорнокислого лития и 15,0 фторсульфоновокислого лития. Продолжительность выдержки образцов в смеси паров литиевых соединений составляет 30 мин. Охлаждение упрочненных образцов стекла осуществляют в воздушной среде со скоростью 2,5°С/мин. У обработанных дисков из стекла каких-либо изменений (фор мы и поверхности) визуальным осмотром не обнаружено. Средняя прочность образцов, определенная методом центрального изгиба, полученная на основании 48 измерений, 11,7 кг/мм с коэффициентом вариации .12,3%, т.е. она увеличивается примерно в 2,2 раза. Скорость подачи нагрузки как для исходных, так и для обработанных в парах литиевых соединений образцов составляет 5 кг/мм, с. Пример 2. Отожженные штабики диаметром 3,5 ± 0,2 мм и длиной 120 мм из стекла, предназначенного для изготовления деталей электровакуумной техники состава, вес,%: SiOz 74,0 ± 1,0; МдО 3,9 + 0,3; СаО 5,5 + 0,5; NaaO 16,6 ± 1,0 с исходной средней прочностью на изгиб, определяемой методом четырехточечного поперечного изгиба, 7,4 кг/мм с коэффициентом вариации 10,6% помещают в специальные контейнеры, искл чающие соприкосновение образцов друг с другом и обеспечивающие свободный доступ паров к поверхности образцов. Контейнеры с образцами помещают в первую камеру рабочего пространства электропечи и нагревают до 530°С, т.е. на 20°С ниже точки размягчения стекла. Затем из второй камеры той же печи вводят пары смеси литиевых соештений состава, вес.%: 75,0 хлористого лития; 10,0 фторсульфоновокисдого лития; 10,0 хлорнокислого .лития и 5,0 сернистокислого лития. Продолжительность вьр1ержки образцов в парах литиевых соединений составляет 45 мин. ОхлаЖ; дение упрочненных образцов осуществляют в воздушной среде со скоростью 2,5 С/мин. У обработанных щтабиков деформация не наблюдается. Средняя прочность образцов, определяемая поперечным четырехточечным изгибом, полученная на основании 52 измерений, 193 кг/мм с коэффициентом вариации 13,0%, т.е. увеличивается более чем в 2,5 раза. При испытаНИИ прочности как исходных, так и обработанных щтабиков расстояние между неподвижными опорами 100 + 0,2 мм, расстояние между подвижной и неподвижной призмами 30 + 0,2 мм, а скорость подачи (нагрузки) 30 мм/мин. Пример 3. Штабики диаметром 3,5 + 0,1 мм и длиной 120 мм из стекла, предназначенного для электровакуумного производства состава, вес.%: SiO2 67,5 J 0,5; АЬОз 5 ± 0,5; ВаО 12,0 ± 0,6; KjO 7,0 + i 0,5; NaaO ± 0,5; LiiO t 0,15; F 0,7 + 0,2 с исходной прочностью 7,7 кг/мм с коэффициентом вариации 11,2%, ставят в специальные контейнеры из нержавеющей стали, помещают в рабочее .пространство электропечи и нагревают в воздущной среде до 490°С. Затем из второй камеры той же печи вводят смесь паров литиевых соединений состава, вес.%: 80,0 хлористого лития; 10,0 азотнокислого лития и 10,0 сернистокислого лития. Продолжительность выдержки щтабиков в смеси паров литиевых соединений 45 мин. Охлаждение упрочненных щтабиков осуществляют в воздушной среде со скоростью 3,5С/мин. Средняя прочность штабиков 21,1 кг/мм с коэффициентом вариации 13,8%, т.е. увеличивается более чем в 2,5 раза. Пример 4. Неупрочненные оболочки кинескопов типа 23ЛК, изготовленные из стекла состава, приведенного в примере 3, и выдерживающие внешнее избыточное давление 1 ати, нагревают в электропечи на специальных подвесках со скоростью 2,5 °С/мин до 480°С, а затем подвергают воздействию паров смеси литиевь1х соединений состава, вес.%: 70,0 хлористого лития; 20,0 фторсульфоновокислого лития; 5,0 азотнокислого лития и 5,0 хлорнокислого лития. Время вьщержки оболочек кинескопов в парах литиевых соединений I ч. Затем оболочки кинескопов охлаждают в воздушной атмосфере со скоростью 2,5°С/мин. При визуальном осмотре оболочек кинескопов изменений внешнего вида не обнаружено. Упрочненные оболочки кинескопов подвергают исньттанню на избыточное давление до 5 ати. Разрушений при испытаниях не пртисходит.

5 7260466

Формула и .ч обретенияpax, содержащих, %: хлористый литий 50-80

Способ упрочнения изделий из стекла путемазотнокислый литий, сернистокислый литий, ионного обмена, включающий нагрев изделийфторсульфоновокислый литий, хлорнокислый до температуры на 10-20° ниже температурыs литий 20-50. размягчения стекла, обработку их парами, содержащими ионы лития, и последующее охлаж-Источники информации, дение в воздушной среде, отличаю-принятые во внимание при зкспертизе щ и и с я тем, что, с целью повышения ка- 1. Новые физико-химические способы упроччества упротения изделий из легкоплавкихЮ нения стекла. М., ЦНИИПИ, 1967, с. 7-8. стекол, обработку изделий осуществляют в па-2. Патент США № 3615319, кл. 65-30, 1971.

и, по крайней мере, одиу соль из группы: