Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора Советский патент 1980 года по МПК C07C87/30 B01J1/00 

Целью изобретения является устраненяе указанных недостатков и упро1цёнйе процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве добавок к исходному раствору используют композицию веществ (с общим содержанием 8-15% к весу материала в растворе),, одно из которых является активным адсорбентом (3-10%), другое антисмёшивателем (0,5-5%), третье - антиадтезионным средством (0,5-5%).

Предпочтительно полученную смесь перемешивают до однородной консистенции суспензии, распыляют в потоке подогретого воздуха при температуре теплоносителя на входе 200-240 и на выходе 130-140С, с последукедим охлаждением порошка в потоке сухого воздуха или газа до 25-40°С и затариванием.

Предпочтительно в качестве активных адсорбентов используют различные природные дисперсные минералы, например, монтмориллонит, палыгорскит, вспученный вермикулит, пирофиллит, цеолит, мел, тальк, трепел(опока) в количестве 3-10% по отношению к сухому продукту в исходном растворе, в качестве антислеживающих добавок используют аморфные силикаты (белая сажа, аэросил) в количестве 0,5-5%, в качестве антиадгезионных добавок йс иол ь 3 уют соли жи рных к ис лот с те арата кальция и магния, стеарин, кальЦЙ ЙУЮ соль пентадекановой кислоты в количестве 0,5-5%.

Предпочтительно исходный раствор с добавкой адсорбен ов предварительно выдерживают для набухания.

На чертеже приведена технологическая схема способа получения порошкообразного холинхлорида из его водного раствора.

Процесс осуществляют следующим образом:

в смеситель 1 подают исходный раствор холинхлорида концентрации 7042% и вводят добавки. Cwtecb интенсивно перемешивают до однородной суспензии и с помощью порционного насоса-дозатора 2 подают на распылительную сушильную установку 3 с центробежнб-дисковым распылОм..

Теплоноситель с температурой 200-240°С подается вфакел ра спыла посредством вентилятора 4 и воздухоподогревателя 5.

Полученный сухой порошок и увлажненный теплоноситель при температуре 130-140С выводятся из рабочей камеры и разделяются в пылеотделительном устройстве б, где в дапьнейгйем увлажненный теплоноситель npoi-, ходит через фильтр .7 и выбрасывается в атмосферу вентилятором 8. Сухой порошок ИЗ пьлеотделйтельного устройства б поступает в охладитель 9 и охлаждается встречным потоком сухого газа или воздуха до,2б-40 с, сухой газ (воздух) подается из осушителя 10 вентилятором 11, проходит через охладитель 9, охлаждая порошок, очищается в фильтре 7 и выбрасывается вентилятором 8 в атмосферу. . Пример 1. В концентрированный 70%-ный раствор холинхлорида добавляют 3% вспученного вермикулита и 5% обогащенного мела (по ртношению к весовому количеству холинхлорида в растворе).

Активные адсорбенты вводят в раствор при постоянном перемешивании до однородной консистенции суспензи и раствор подают на распылительную сушку.

Температура входа теплоносителя 230-24о С, температура на выходе 130-140С.

Теплоносителем служит воздух..

На выходе из Системы циклонов порошок охлаждается до 25-40с. Выход 98%. После охлаждения продукта порошок затаривают в двойные полиэтиленовые мешки и хранят в складских помещениях при 5-15°С и относительной влажности 60%.

При хранении сыпучие свойства продукта практически не изменяются.

Порошкообразный продукт холинхлорида не комкуется, не слеживается в течение длительных сроков хранения (до 1 года) .

Пример 2. В концентрированный раствор холинхлорида добавляют 10% опоки (трепел) от чистого веса холинхлорида в растворе, интенсивно перемешивают до однородной консистенции суспензии и подают на распылительную сушку. Дальнейший процесс сушки осуществляется, как в примере 1. Выход 98,5 %.

Пример 3. В 70%-ный расtBop холннхлорида добавляют 10% палыгррскита по отношению к содержанию холинхлорида в исходном растворе, интенсивно перемешивают до однородной суспензии, затем вводят 1% стеарата кальция и 2% белой сажи от чистого веса холинхлорида в pacTBCJpe, вновь перемешив ают до однородной суспензии и подают на распылительную сушку. Далее процесс осуществляют, как в примере 1. Выход 98-99%.

Пример 4. В 70%-ный р.аствор хблинхлорида добавляют 5,0%палыгорскита, интенсивно перемешивают и с целью набухания оставляют полученную суспензию на 24 ч, затем вводят 3,0% аэросила и 2,0% стеарата кальция от чистого веса холинхлорида в растворе, вновь перемешивают до однородной Суспензии и

подают на распылительную сушку. Далее процесс осуществлйют, как в примере 1. Выход 99,5%.

Использование предлагаемого . способа получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора обеспечивает по сравнению с существующими спо-собами следующие преимущества:

возможность получения порошкообраэ;ного продукта холинхлорида сьтучей формы при малом количестве вводимых добавок;

использование антиадгеэионных средств; препятствующих образованию отложений на стенках сушильной камеры, что сокращает потери продукта и увеличивает его выход, увеличивае цикл работы установки;

использование в качестве вводимы добавок дешевых дисперсных минерало природных месторождений, обладающих ценной биологической активностью, а также снижение вредности вводимых . добавок;

низкая остаточная влажность . (0,4-0,7%) получаемого порошкообразного холинхлорида, что позволяет увеличить сыпучие свойства его и сро.ки хранения.

Формула изобретения

1. Способ получения формы порошкообразного холинхлорида из

его водного раствора с добавлением веществ в исходный раствор,, смешением и последующей сушкой в распылительных аппаратах, отличающийс я тем, что, с целью упрощения /процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве добавок к исходному раствору используют композицию веществ, одйо из которых является активным а.црорбентом, другое антислеживатедем, третье - антиалгезионным средством, причем компоэи- цию вводят в количестве |8-15 вес.%.

2.Способ по п.1, о т л и ч а ю тд и и с я тем, что в качестве активных адсорбентов используют

5 различные природные |дисперсные минералы, например монтмориллонит, палыгорскит; вспученный вермикулит, пирофиллитj цеолит, мел, тгшьк, тре пел (опока) JH другие в количестве

0 3-10% по отношению к сухому продук1у в ИСХОДНС1М растворе, в качестве антислеживающих добавок используют аморфные силикаты в количестве О,5 5%, в качестве антиадгезионных ДО5бавок используют соли жирных кислот в количестве 0,5-5%.

3.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что температура при распылительной сушке составляет

0 200-240 , на выходе 130-140с.

4.Способ по п.2, отличающий с я тем, что исходный раствор с добавкой адсорбентов выдерживают для набухдния.

2

На расд асобку