Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида Советский патент 1985 года по МПК C07C87/30 

ю

со ю

Изобретение относится к способу получения порошкообразного холинхлорида из его водных растворов с использованием метода распылительной сушки.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Композицию сухих добавок (50% глинопорошка палыгорски та, 20% аэросцла и 30% стёарата кальция) смешивают, добавляют водный раствор хрлинхлорида до получения пасты, содержащей вес.%: сухие добавки 33%, раствора холинхл.орида 67. Затем добавляют остальное количество 70%-ного водного раствора холинхлорида для получения суспензии с соотношением холинхлорида и сухих добавок 10:1 о Полученную суспензию направляют в бисерную мельницу, где ее обрабатывают до.получения устойчивого к расслаиванию состояния. Готовую гомогенную .суспензию подают на распылительную сушилку, распыляют в потоке нагретого до 220 С воздуха, высушивают и охлаждают полученный продукт частично в конусной части ч сушильной камеры до 72-76°С, затем в шнековом транспортере до 54-58 С и пневмотранспортере до 35-40 С с одновременным смешением окиси кремния (1,5% аэросила ) с высушенным порошком холинхлорида. Охлажденный поро- шок холинхлорида затаривают в полиэтиленовые мешки по 10 кг и хранят в складских помещениях.

При хранении полученного порошка холинхлорида в течение года сыпучие свойства продукта практически не изменяются (см.таблицу).

Пример 2 о Композицию сухих добавок (57% глинопорошка кизельгура, 13% и 30% стёарата кальция перемешивают и аналогично примеру 1 готовят пасту,содержащую, вес.%: сухие добавки 42 и 70%-ный раствор холинхлорида: 58,- сушат аналогично примеру 1 при температуре воздуха на входе в сушильную камеру 240°С. Полученный порошок холинхлорида охладают также в три стадии: на I до 74-75 0, на Я - до 55-574, на Ш - до 40С. Процесс охлаждения в виброаппарате протекает с одновременным смешением кремнийорганическог компонента добавки (1,5% аэросила )

с высушенным порошком холинхлорида. Охлажденный порошок затаривают и хранят, как и з примере 1.

Сыпучие свойства полученного продукта (см.таблицу7 в течение годичного хранения практические не изменяются и соответствуют техническим требованиям на холинхлорид-порошок.

П р и м е р 3. Готовят сухую смес добавок, кг: глинопорошок палыгорски 3,25, аэросил 1,3 и стеарат кальция 1,95., Из полученной смеси при постепенном введении 70%-ного водног раствора холинхлорида в количестве 12,1 л (l3,2 кг), замешивают пасту, содержащую 6,5 кг сухих добавок. Затем, разбавляя пасту 70%-ным водным раствором холинхлорида в количестве 73,7 л (80,3 кг), получают 100 кг суспензии с соотношением растворенного, холинхлорида и сухих добавок 10:1, а именно кг/100 кг суспензии:

Сухие добавки6,5

Растворенный

холинхлорид65

Вода28,5

Полученную суспензию направляют в бисерную мельницу, где ее обрабатывают в течение 5 мин до получения устойчивого к расслаивани сотояния Готовую гомогенную суспензию подают на распылительную сушилку, распьшяют в потоке нагретого до 220°С воздуха, высушивают и охлаждают полз енный продукт частично в конусной части сушильной камеры до 72-76 С в течение 6 с (I стадия), затем в шнековом транспортере до 54-58с в течение 20 с (П стадия и в виброаппарате до 35-40 °С примерно 20 С-. (.Ш стадия )с одновременным введением окиси кремния (1,5% аэро,сила } в охлаждаемый порошок холин-. хлорида.

Из 100 кг суспензии получают 71,5 кг готового порошка холинхлорида. Порошкообразный продукт затаривают в полиэтиленовые мешки по 10 кг и хранят в складских Помещениях в течение года. При контрольном отборе проб анализ структурно- . механических свойств порошка холинхлорида показал, что последний не теряет своей сыпучести в течение всего периода хранения и соответствует предъявляемым техническим .требованиям на холинхлорид-порошок, П р и м е р 4. Готовят сухую смесь добавок, кг: глинопорошок кизельгур 3,7, Mg-0 0,85 и стеарат кальция 1,95 о Из полученной сухой смеси при постепенном введении 70%-ного водного раствора холйнхлорида в количестве 8,3 л (9,0 Kr замешиваю пасту, содержащую .6,5 к сухих добавоко Затем, разбавляя пасту водным раствором холинхлорида в количестве 77,5 л (84,5 кг, получают 100 кг суспензии с соотношением растворенного холинхлорид и сухих добавок 10:1, а именно, кг/100 кг суспензии: Твердье компоненты 6,5 Растворенный холинхлорид 65 Вода28,5 Полученную суспензию гомогенизи ют аналогично примеру 1, затем рас ляют в потоке нагретого до 240°С воздуха, высушивают и охлаждают полученный продукт в три стадии: на Т - до 74-75°С, на It - до 55-57 на Ш - до . Процесс охлаждения в виброаппарате ведут с одновремен ным смешением f,5% аэросила с высу шенным порошком холинхлорида. Из 100 кг суспензии получают 71,5 кг готового порошкообразного холинхло рида Охлажденный порошок затарива ют и хранят,как в примере 1. Контрольный отбор проб такого порошка свидетельствует о iiero хорошем каче ве в течение всего периода хранени П р и м е р 5. Полученную суспензию (см,пример 4 ) гомогенизирую и сушат аналогично примерам 1 и 2 температуре воздуха на входе в сушильную камеру . Полученный порошок холинхлорида охлаждают в три стадии аналогично примеру 2, причем охлаждение на Ш стадии проводят с одновременным введением 1% аэросила в порошкообразный материал. Охлажденный, порошок затаривсоот и хранят,как в примерах 1 и 2. Контрольный отбор проб показывает, что порошок холинхлорида не теряет своей сыпучести в течение всего периода хранения (1 год J и соответстсвуег предъявляемым техническим требованиям на холинхлорид- порошок. П р и м е р 6. Аналогично примерам 2 и 3 готовят суспензию, гомогенизируют ее и сушат в распылительной сушилке.Полученный порошкообразный холинхлорид, имеющий температуру 110-120 С, выгружают из сушилки в охлаждающий шнековый транспортер, на выходе изкоторого температура порошка 80-95 С, При этом выгрузка порошка из сушильной камеры затруднена вследствие залегания продукта.в конусной части сушильной камеры и образования твердых комков. Полученный порошок затаривают и хранят аналогично примеру 1. Контрольный отбор проб показьшает, что полученный порошок с односту-: пенчатым охлаждением теряет свои сыпучие свойства и не соответствует предъявляемым техническим требованиям на холинхлорид-порошок. Пример 7.Аналогично примеру 1 проводят процесс получения порошка холинхлорида. На Ш стадии охлаждения порошка вводят 0,5% аэросила. Контрольный отбор проб показы- ает, что сыпучие свойства порошка ухудшились: угол откоса превышает 40, а скорость истечения через воронку менее 2 г/см-с и, следователь но, порошок не соответствует предъявляемым требованиям на холинхлоридпорошок.

19-2220-22 550-500

23-2630-35 510-530

20-2522-25 520-550

25-3035-40 ДЗО-А80

15,6

13,9. 8,5 5.9

14,2

12,3 2,7 2,0

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫПУЧЕЙ ФОРМЫ ПОРОШКООБРАЗНОГО ХОЛЙНХЛОРИДА из его водного раствора, включающий введение сухих добавок в исходный раствор, сушку распылением и охлаждение готового продукта, о т л и - чающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сухие добавки перемешивают с раствором холинклорида до получения однородной пасты с содержанием раствора холинхлорида 67-58 мас.%, сухих добавок 33-42 мас.%, которую затем разбавляют водным раствором холинхлорида до получения суспензии с со- держанием холинхлорида 65,0 мас.% и гомогенизируют, а высушенный продукт охлаждают в три стадии: на первой стадиии - до 70-80°С, на i второй - до 50-60с, на третьей (Л до 35-40 С, с одновременным введением кремнийсодержащего вещества в количестве 1-1,5%.