Способ получения целлюлозы Советский патент 1980 года по МПК D21C3/00 

Изобретение относится к цел.пюлозно-бумажной промышленности и мо жет быть использовано при произвол стве целлюлозы для различных видов бумаги и картона и для химической переработки. Оно может также найти применение и для делигнификации целлюлозосодержащих отходов с целью получения углеродсодержащего сырья для биохимической переработки и удобрений. Известен способ получения целлю лозы из целлюлозосодержащего сырья с использованием щелочного реагента и кислородсодержащего газа.Варку осуществляют в виде ступени,пер ву10 ступень проводят при рН , температуре 110-160°С, вторую при рЙ 10f температуре 80-160 С В присутствии кислородсодержащего га за (1 . Недостатками этого способа являются большой объем отработанных щелоков, трудности, связанные с регенерацией химикатов и использованием растворенной органики из отработанного шелока с низкой концентрацией растворенных веществ. Наиболее близок к предлагаемому способ получения целлюлозы кислородсодержащим газом в щелочной среде, причем для создания щелочной среды используют отработанный щелок от предыдушз;1Х варок 2 . Однако, как показывают исследования, применение отработанного щелока для варки целлюлозы приводит к значительному ухудааению качества целлюлозы, из-за значительного количества растворенных органических веществ в отработанном щелоке невозможно решить проблему создания замкнутой системы водопользования. Цель изобретения - улучшение, качественных показателей целлюлозы и обеспечение замкнутой системы водопользования. Эта цель достигается тем, что в качестве отработанного щелока используют фильтрат, полученный в результате пропускания отработанного щелока через полупроницаемую мембрану дпя обратного осмоса, а варку ведут при коэффициенте массоотдачи кислорода не менее 0,2 г.моля/м1ч. В качестве полупроницаемой мембраны мотнут быть использованы пористые полимерные материалы, например.

ацетатцеллюлоэные, пописульфонамидные и (или) целлюлозные пленки, в виде плоских пластин и (или) полых волокон,

Предлагаемый способ получения целлюлозы осуществляется следующим образом.

Отработанный шелок от кислородно-щелочной варки, например,с использованием в качестве щелочного реагента.натрия, калия и (или) аммония, пропускают через полупроницаемую мембрану для обратного осмоса. Предварительно этот щелок может быть подвергнут грубой фильтрации от взвешенных веществ. Полученный после полупроницаемой мембраны фильтрат.отработанного щелока применяют непосредственно для варки целлюлозы, после добавки в фильтрат (как и по известному способу) щелочного, реагента, и для прогуывки целлюлозы, обеспечивая уменьшение расхода свежей вода и, следовательно,замыкание систеки водопользования.

Варку целлюлрзосодержащего сырья при использовании филь.трата ведут при коэффициенте массоотдачи кислорода не менее, чем 0,2 г.моль/м ч и на 5-10.% выше, чем при применении свежего раствора щелочного реагента. Нижний предел коэффициента массоотдачи обусловлен тем, что его дальнейшее снижение приводит к сильному замедлению процесса варки на отработанном щелоке и поэтому его практическая реализация становится неэффективной. Необходимость увеличения интенсивности подвода кислорода, по-видимому, обусловлена присутствием органических веществ, уменьшающих растворимость кислорода и требующих кислород на свое окисление в процессе варки.

Раствор

Увеличение интенсивности подвода кислородсодержащего газа к сырью в процессе варки может быть достигнуто различными способами, например, путем повышения парциального давления кислорода, увеличения поверхности контакта жидкой и газовой фазы за счет увеличения кратности рециркуляции и (или) протока кислородсодержащего газа, повышения интенсивности перемешивания газовой, жидкой и твердой фазы в варочном аппарате.

Предлагаег ий способ испытан в лабораторных условиях.

Пример, Проводят варку осиновой стружки в пульсационном автоклаве емкостью 7 л при степени заполнения 75%, интенсивности пульсации (произведение амплитуды пульсации в мм на частоту колебаний в минуту 1250 мм/мин в протоке газа 0,5 л/мин при нормальных условиях и при непрерывной подаче 5%-ного водного раствора аммиака, обёспечиваю5 щего поддержание рН варочного щелока около 9,

Условия варки следующие: жидкостный модуль 40:1, продолжительность подъема температуры до конечной (150О - 1,5 ч,, продолжительность варки - 3,5 ч, максимальное давление при BapKf - 2,0 МПа.

Отработанный щелок от варки осиновой целлюлозы в пульсационном автоклаве пропускают через полупроницаем5 мембрану из ацетата целлюлозы МГА-95 при давлении 2,03 МПа, Показатели отработанного щелока и фильтрата отработанного щелока после обратного осмоса приведены в табл, 1,

Т а б л и ц а 1

Показатели

Данные, приведенные в табл, 1, показывают, что качественные показатели фильтрата отработанного щелока позволяют использовать его для промывки целлюлозы и для варки исходного,целлюлозосодержащего сырья,

1гильтрат отработанного щелока после обратного осмоса используют для последующей варки путем введения в него концентрированного водного раствора аммиака, как и по известному способу. Для варки используют осиновую стружку размерами 20 X 15 « О,.5 h№,

10 г стружки помещают в автоклав емкостью 1 л,добавляют 400 мл фильтрата отработанного щелока после пропускания через полупроницаемую мембрану и доведения в нем

концентрации аммиака до 0,15%. Автоклав закрывают и повышают давление кислорода до заданной величины. Затем включают нагрев и вращение автоклава. Температуру повьпаак т до в течение 1 ч и эту температуру поддерживают в течение 3,5ч,

Результаты;опытов получения целлюлозы по предлагаемому способу приведены в табл, 2, Для сравнения в этой же таблице приведены результаты варок на свежем растворе и по известному способу на отработанном щелоке.

Таблица 2