Способ получения целлюлозы Советский патент 1982 года по МПК D21C3/06 D21C3/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

: . , . . V - . . - . изобретение относится к способам получения целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве целлюлрзы для изготовления различных видов бумаги н искусственных волокон. Известен способ получения целлюлозы путем предварительной пропитки древесной пХепы щелочным раствором, содержащим 2% формальдегида при , удаления отработанного пропиточного раствора и послеДуницей сульфитной варки при максимальном значении рН в пределах 2.9-4,0 Щ. Однако такой способ требует значительного расхода свежих химикатов и приво Ещт к загряз нению окружающей среды. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической cjm Hocrra и достигаемому положительному эффекту является способ получения целлюлозы, включающий пропарку целлюлозосодержащего сырья, обработку его пропито шым щелочным раствором при избыточном давлении, удаление отработанного пропиточного раствора м сульфитную варку. В ка честве пропиточного щелочного раствора используют раствор карбоната натрня 2. Однако такой способ также требует значительного расхода химикатов и приводит к большому количеству сточных вод. Цель изобретения - повьпцение эффективности процесса при сохраненнн качества целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы, включаюг щему прсларку целлюлозосодержащего сырья, обработку его пропиточным щелочным раствором при избыточном давлении, удаление отработанного пропиточного раствора и сульфитную варку, в качестве пропиточного щелочного раствора используют щелок от горячего облагораживания целлюлозь, укрепленный NaOH, Ca(OH)i; Mg(OH),. , NsjCOj или NsjSOa. В качестве сульфитного варочного раствора может ть использована сульфитная кислота на любом виде основания или без него, содержащая до 15% всего SOj. 39 Процесс ведут периодически или непрерывно в варочных котлах типа Камюр или в любой другой установке непрерывного действия. Пример 1.- В 2,5-литровый автоклав с электрообогревом загружают 300 г воздушно-сухой щепы ели. В течение 15 мин щепу обрабатывают паром при 100-105С. Затем в автоклав закачивают 1650 мл щелока от горячего облагораживания целлюлозы, в котором растворена сода. Концентрация раствора при этом составляет 25 г/л щелочи в единицах NsjO. Азотом создают избыточное давление 980 кПа, которое поддерживают 2 ч (температура обработки 56°С). По окончании обработки отбирают весь стекающий отработанный раствор, а в автоклав подают сульфитную кислоту состава 0,6% N820 и 6,0% всего SOj. Автоклав выдерживают с этой кислотой в течение 15 мин при 70°С. Затем за 20 мин температуру поднимают до 145° С (максимальное давление 980 кПа) и автоклав выдерживают при этой температуре в течение 2 ч 10 мин Полученная целлюлоза свегпая, не содержит непровара, имеет выход 55,9% и степень делигнификацин 31 единицу. Прочностные показатели целлюлозы следующие: разрьганая длина 8220 м, сопротивление излому 2900 двойных перегибов, сопротивление продавливаййоо 500 кПа. Пример2. В 2,5-литровый автоклав с электрообогревом загружают 300 г воздушно сухой щепы ели. В течение 15 мИн щепу обрабатывают паром при 100-105°. Затем в автоклав закачивают 1650 мл Щелока от горячего облагораживаш1я целлюлозы, в котором рас ворен едкий натр. Концентрация раствора при этом составляет 29,1 г/л щелочи в ед. . Обработку щепы этим раствором проводят при в течение 2 ч при избыточном давлении 980 кПа (создается азотом). По окончании отбирают весь стекающий отработанный раствор, а в автоклав подают сульфитную кислоту состава 0,6% NajO и 6,0% всего SO2. Содержимое автоклава выдерживают в течение 15 мин при 70°С, затем за 20 мин температуру поднимают до 145°С (максимальное давление 980 кПа) и варку проводят при этой температуре в течение 2 ч 20 мин. Полученная целлюлоза сяетлая, легко делится на волокна, имеет выход 63,6% при содержании непровара 1% и степень делигнифи кадии- 74 единицы Каппа. Пример 3. Все предварительною операции проводятся как в примерах 1 и 2 с той лишь разницей, что в используемый на обработку древесины щелок от горячего облагораживания целлюлозы добавляется моносульфит натрия (NajSOs) в количестве 30,0 г/л в единицах Na20 рН Полученного раствора перед обработкой древесины равен 8,0. Обработку еловой щепы этим раствором проводят в течение 2 ч при и избыточном давлении 980 кПа, которое создают азотом. По окончаШШ обработки отбирают весь стекающий отработанный раствор, а в автоклав закачивают сульфитную кислоту состава 0,6% Na2O и 6,0% всего SOa. Содержимое автоклава выдерживают в течение 15 мин при , после чего температуру поднимают до 145° С за 20 мин (максимальное давление 980 кПа) и варку проводят при этой температзфе в течение 2 ч 20 мин. Полученная целлюлоза очень светлая, не содержит непровара, имеет выход 49,5% и степень провара 100 перманганатных единиц. Пример 4. В 2,5-литровый автоклав с электрообогревом загружают 300 г воздущно-сухой щепы ели. 0 течение 15 мин щепу обрабатьшают паром при 100-105°С. Зятем в автоклав закачивают 1650 мл щелока от горячего облагораживания целлюлозы, в который введен гидрат окиси аммония (концентрация аммиака 20,7 г/л). В автоклаве создают избыточное давление 980 кПа (азотом) и обработку щепы проводят этим раствором в течение 2 ч при 60-оС. По окончании обработки Отбирают весь стекающий отработанный раствор, а в автоклав подают сульфИ1ную кислоту состава 0,6% ШгО и 6,0% всего SO2. Содержимое автоклава выдерживают в течение 15 МЦ1 при 70, затем за 20 мин температуру поднимают До 145 °С (максимальное давление 980 кПа) и варку проводят при этой температуре в течение 2 ч 20 мин. Полученная целлюлоза легко делится на волокна, не содержит непровара, имеет выход. 52,0% и степень делигнификаЦии- 45 единиц Каппа.: Использование щелоков от г зячего облагораживания целлюлозы для предварительной пропитки щепы перед сульфитной.варкой позволяв сохранить все преимущества щелочно-сульфитных варок по сравнению с обычной сульфитной: повышенный выход целлюлозы за счет стабилизации гемицеллюлоз в результате щелочной обработки по отношению к кислотному гидролизу при последующей сульфитной варке; разделение древесного остатка на волокна при значительно более высоком вькоде и другие. Использование щелоков от горячего облагораживания целлюлозы для предварительной обработки древесины перед сульфитной варкой в значительной мере решит также проблему утилизации этих щелоков и позволит сократить расход свежего основания на варку вследствие иоюльзования осгатотаой щелочности этих щелоков. .595 Целлюлоза, полученная по предлагаемому способу с применением на стадии предварительной обработки древесины щелока от. горного облагораживания целлюлозы, и содово-сульфитная целлюлоза, полученная по прототипу, имеют при близких выходах целлюлозы примерно одинаковые показатели механической прочности. При равных с сульфитной целлюлозой показателях механической прочности эти варки обеспечивают получение: целлюлозы с более высоким вы- . ходом. Остаточная щелочиость щелока от горячего облагораживания колеблется в пределах от 2 до 4 г/л в ед. NajO. При использовании для рительной обработки древесины щелочного pactвора с концентрацией 25 г/л в ед. ЫззО за счет статочной щелочности щелока от горячего облагораживания целлюло%1 можно сэконо мить от 8 до 16% свежего щелочного реагента. В условиях содово- гльфитной варки расход соды на стадии обработки древесины раствором соды составляет 100-150 кг на 1 т воздушно-сух(ж целлюлозы и, следовательно, применение щелока от горячего облагораживания позволяет сократить его на 8-24 кг. При СТОИМОСТИ: кальцинированной-соды 45 руб за 1 т зкономия на. 1 т получаемой целлюлозы : составит от 36 коп до 1 руб. 08 коп. Прн производительности завода 100 . т 1 ллюлозь1 в год экономический зффект составит от 36 тыс. до 108 тыс. руб. в год. Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает также защиту окружающей среды от загрязнений и сокращение потребления свежей воды при производстве целлюлозы. Формула изобретения Способ получения целлюлоал, включающий пропарку цеялюлозосодаржащего сырья, обработку его пропиточным Щелочным раствором избыточ1юм давлении, удаление отработанного пропиточного раствора и сульфитную варку, отличающийся тем, что, с цепью повыцюння эффективности-процесса при сохранении качества целевого , в качестве прсигаточното щелочного раствора ишользуют щелок от горячего облагораживания целлюлозы, укрепленный NaOH, Са(ОН)}. Mg(CHi), ЫааСОз или N8,80,. Источники информация, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США И 3617435, кл. 162-72, 1978. 2.Авторское свидетельство СССР № 520430, л. О 21 С 1/06, 1972 (протопш).