-Три(-2-метилпропен-2-)- -бис (2,3-этоксипропан)диэтилентриамин в качестве стабилизатора галогенуглеводородов Советский патент 1980 года по МПК C07C87/20 C09K15/20 

3 80 С с последующим взаимодействием полученного продукта с 1-хлор-2,3-эпоксилропаном при охлаждении при мо ном соотношении исходных реагентов соответственно 1:2. Целевой продукт выделяют известными методами. Пример. N , N , N -три-(2-метилпропен-2)- ТЧ , N -бис(2,3-эпоксипропан)-диэтилентриамин. В стеклянный реактор с мешалкой и обратным холодильником загружают 20 г (0,194 моль) диэтилентриамина (ДЭТА), 30 г (1,67 моль) воды и 23,3 г (0,582 моль) щелочи. Смесь нагревают до и дозируют при этой температуре 52,8г (0,582 моль) 1-хлор-2-метилпропена-2 в течение 2 ч По окончании дозирования 1 хлор-2-метилпропена-2 реакционную массу выдерживают при 60 С еще 0,5 ч, затем отделяют нижний водный слой, содержащий хлорид натрия, и получают 48,9 г (выход 94,8%) промежуточного продукта. Далее реакционную смесь охлаждают до , перемешивая и дозиру в нее 34,2 г (0,37 моль) 1-хлор-2,3 эпоксипропана в течение 1,5 ч. После этого температуру в реакторе повышаю до 20-2 и поддерживают при включ ной мешалке еще 0,5 ч. Полученные продукты реакции обрабатывают раствор щелочи, содержащим 14,8 г (0,3 моль едкого натра и ЗО мл воды. Затем мешалку останавливают и отделяют органический слой, представляющий собой ц левой продукт в количестве 59,2 г. Выход 85,1%; 1,4822{ d 1,032О г/см Найдено,%: С 7О,О; Н 10,11} N 10,98; О8,81. ,,. Вычислено,%: С 7О,ОЗ; Н 1О,34; N11,14; О8,49. . Пример 2. N,N. N -три-(2-метилпропен-2)- N, N -бис-(2,3 -эпоксипропан)-диэтилентриамин. В стальной реактор, снабженный про пеллерной мешалкой, загружают 2О,9 кг (О,203 кмоль) ДЭТА, 54 кг СЗ,Окмо воды и 24,4 кг (0,609 кмоль): щелочи Смесь нагревают горячей водой до 5О И при этой температуре дозируют 55 кг (0,609 кмоль) 1-хлор-2-метилпропена-2. По окончании дозирования 1-хлор-2-метилпропена-2 реакционную массу выдерживают при работающей мещалке и температуре еше 0,5 ч, затем останавливают мешалку и отделяют ниж-. НИИ водный слой, содержащий хлорид натрия, от углеводородного, включающего продукт, полученный конденсацией диэтилентриамина с 1-хлор-2-метилпропеном-2. Далее реакционную смесь в реакторе охлаждают до 1О-15 С и дозируют в нее 37,6 кг (О,406 кмоль) 1-хлор-2,3-эпоксипропана. По окотгчании дозирования 1-хлор-2,3-впоксипропана в течение 1 ч в реакторе продолжают перемешивание при 15С, после чего в реактор вносят 16,25 кг (о,406 кмоль) щелочи и 54 кг (З,О кмоль) воды. Реакционную массу перемешивают в течение 15 мин, затем останавливают мешалку и отбирают верхний слой, включающий целевой продукт. Выход 91,2%; ,4825; d. 1,0345 г/см-. Найдено,%: С 7О,0; Н 1О,11; N10,98; О 8,81. . Вычислено,%: С 70,03; Н 10,34; К 11,34; О 8,49. Новое соединение было испытано в качестве стабилизатора галогенированных углеводородов. В примере 3 приведены результаты исследования стабилизирующей способности N, N, N -три-(2-метилпропен-2 )- N, N -бис-(2,3-эпоксипропан) -диэтилентриамина. Пример 3. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, обратным конденсатором, загружают 1ОО г исследуемого на стабильность галогенуглеводорода и 0,О1-О,55 вес.% от галогенводорода N , N,N -три-(2-метилпропен- м|м-бис-(2,3-эпоксипропан)-диэтилентриамина, после чего продукт выдерживают в течение нескольких сутОк. Полученная при этом стабильность различных галогенированных углеводородов при различнь1х температурах и концентрациях стабилизатора приведена в таблице. Как видно из табли11Ы, соединение формулы (.т) является эффективным стабилизатором галогенуглеводородов и проявляет активность не только при нормалыевых температурах, но и при нагрева нии. 1 ормула изобретения М , N , (2-мeтилпpoпeн-2)- N , N -бнс-(2,3-эпоксш1ропан)-диётилантриамин формулы 5 CHj-CeCHj СН2-С СН -(««2)7- ,)-|-1г , CHj-CR-Cfl, си в качестве стабилизатора галогенуглеводородов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе li Технологический регламент производства трихлорэтилена N9 396-76, Стерлптамакский химический завод, 1976.