Способ определения доброкачественности насыщенной мелассы Советский патент 1980 года по МПК G01N33/02 

и при кристаллизации C.PCXjj-tOOQ CVPCBoHOOQ где СХ. - исходное содержание сахара в мелассе, вес.%; СВд - исходное содержание сухих веществ, вес.%, Р - масса мелассы, г; С|, - удельная теплота кристаллизации или растворения сахара в области близкой к насьпцению, при 40° С равна 54,518 Дж/г. Предложенньш способ заключается в следу. ющем. Навеску р исходной насыщенной мелассы с известным содержанием сахара (СХц,%) и су хих веществ (СВо,%) взятую с точностью 0,01 г, загружают в калориметрический сосуд, оборудованньш термистором и электронагревателем. Термистор соединен с контрольно-измери тельной аппаратурой, позволяющей определять разность температур (At) с точностью до 1,25Ю С. Калориметрический сосуд, с содержимым помещают в ультратермостат для термостатирования с точностью при температуре 40° С. Меласса в сосуде перемепшвается мешалкой с постоянной скоростью враще шя 5-250 об/мйнЛо достижении температурного равновесия между калориметрическим сосудом и ультратермостатом включают на 1- 10 мин электронагреватель (производят калибровку) и измеряют падение напряжения (и) на нагревателе, силу тока (3), время пропускания (С ) последнего и разность темпера тур (Atx), вызванную вводом тепла. По полученным данным определяют количест во тепла, введенное в калориметр при калибровке. Qk и Ut;Дж и тепловое значение калориметра П Qk/Atk, Дж/°С. После выключения электронагревателя оставляют калориметр для установления температур- 5

ного равновесия и по достижении последнего в мелассу вводят определенное количество кристаллов сахара с линейным размером 0,1- 0,01 мм и измеряют изменение температуры (At).

Достижение насыщения определяют по прекращению нелинейного изменения температуры и установлению равномерного стабильного, хода температуры калориметра.

Количество тепла, вьщалившееся в результате кристаллизации или поглощенное в результате растворения сахара при насыщении мелассы, определяют из соотношения Q n-At, Дж . 7

при помощи гибкого вала и электродвигателя. Калориметрический сосуд с мелассой и сахаром помещают в термостат при температуре 40° С.

При помощи пропускания электрического тока через нагреватель проводят калибровку калориметра. Температуру мелассы измеряют терл стором с точностью до 2,.npH калибровке температура изменилась на

,1305°C.

Время пропускания тока при калибровке 291,469 с, сила тока 3 0,051624 А, падение напряжения на нагревателе U 1,803674 В. 4 При этомизменение температуры условно принимают отрицательным (-At) в случае роста температуры (при кристаллизации) и положительным (при растворении) в случае ее уменьшения. Масса сахара, вьжристаллизовавшегося из мелассы или растворившегося в последней в процессе насыщения Q/g, г, где g - удельная теплота кристаллизации или растворения сахара в области, близкой к насыщению, при 40° С равна 54,518 Дж/г Количество сахара и сухих веществ, находящихся в насыщенной мелассе в растворенном состоянии, равно; Исследуемая меласса до насьщ1ения имела доброкачественность ДБо-- -«00,%Доброкачественность насыщенной мелассы определяют из выражения -пъг. C PCX -HOOQ ПК Н-Ж:Р C PCBo- OOG| в том случае, если меласса насьпцена, и из выражения cVPCK 5--foO-Q н C|,PCBo- OOQ в том случае, если меласса пересыщена. Пример. Взвешивают 50 г мелассы с начальным содержанием сахара СХ 45,7% и сухих веществ СВо 32,2%, загружают ее в калориметрический сосуд. Сюда же помещают 10 г кристаллов сахара размером 0,1- 0,01 мм, находящихся в стеклянной ампуле. которая вращается со скоростью 60 об/мин Количество тепла, введенного в калориметр при калибровке: Q| 3-Utr 0,051624 1,803674-291,469 27.1395 Дж тепловое значение калориметра: Qk 27,1395 207,965 Дж/°С . сц 0,1305 Изменение температуры калориметра при насыщении мелассы: At 0.0873° С. Количество поглощенного тепла за время нас щения: Q П . At 207,965 . 0,0873 18,153 Дж. Доброкачественность насыщенной мелассы Определяют из соотношения: - - CVPCУ. Н суРСВ --lOOQ 54.519-5O-48 -t 100 18,153 „„ 54 5-16-50 8ъ,10ои6,1эъ ° в5 ° навеска мелассы, г; количество тепла, поглощенного пр растворении сахара, кал; С о-С оначальное содержание сахара и сухи веществ в исследуемой мелассе,%. Дпя выявления погрешности определения заявляемым и известным способом были пр ведены сравнительные исследования. Для эти исследований одну и ту же мелассу раздели ли на 7 проб, которые насыщали известным и заявленным способами. Предварительно определяли фактическую доброкачественность той же мелассы путем насьпцения ее в течение 6 сут при 40° С и центрифугирбвания межкристального раствора при 5000 об/мин в течение 30 мин для осаждения возможных кристаллов. Фактическая доброкачественность этой насыщенной мелассы 56,2. Время определения доброкачестве1шости насьпденных мелисс заявляемым способом сокращается в 3,5 раза по сравнению с известным, а погреивюсть .уменьшается при этом более, чем в восемь раз. П р и м е р 2. (исходная меласса пересыщена) . Исходные данные: СХо 50,4% Содержание сахара в мелассе. СВо 83,7% Содержание сухих веществ ДБо 60,3 Доброкачественность Масса мелассы в калориР 50,0 метре Масса кристаллов сахара вводимых в мелассу Скорость вращения мешалки - 60 об/мин. Количество тепла введенного в калориметр при калибровке электрическим током: Сила тока в нагревателе J 0,058115А 5,0 Падение напряжения на и 2,030426В нагревателе г- 300,940 с Время пропускания тока Qk 3-U-& 0,058115.2,030426300,940 35,5104 Дж. Изменение температуры калориметра при калибровке:Atk 0,1721° С. Тепловое значение калориметра: П Qk/Atk 35,5104/0,1721 205,98 Дж/°С. Изменение температуры калориметра при насыщении мелассы;, At -0,20g4°C. Количество вьщеливщегося тепла за время насыщения мелассы: Q HAt 205,98(-0,2004) -41,28 Дж. . Доброкачественность насыщенной мелассы: C PCX+IOOQ и 54,518-50,0-50,5-100-41,28 54,518- 50,0 83,7-100.41,28 59,. Применение предложенного способа позвоит более точно и оперативно определять до- . рокачественность насьш1еняых меласс для оддержания технологического режима на оп- . имальном уровне и увеличить выход сахара а 0,01-0,02% к массе перерабатываемой свелы. Формула изобретения Способ определеш1я доброкачественности асыщенной мелассы, предусматривающий еремешивание пробы мелассы с навеской ристаллов сахара и расчет добрюкачествености по формуле; отличающийся ем, что, с целью повышения точности опредеения и ускорения процесса, используют навео у с размером кристаллов сахара, равным ,1-0,01 мм, измеряют количество тепла, поглощенного при растворешш или выделенного при кристаллизации кристаллов сахара в процессе перемешивания, причем момент насыщения мелассы устанавливают по окончанию теплопоглощения или тепловьщеления, а расчет доброкачественности осуществляют по формуле:при растворении кристаллов сахара q-PCX f-fOOQ q.POBotfOOQ. и при кристаллизации . qPCT Q-IOOQ P-V- CVPCB -IOOQG Q - исходное содержание сахара в 1у1елассе в вес.%; СВд - исходное содержание сухих веществ в вес.%; Р с 77345578масса мелассы в г;Источники информации, удельная теплота кристаллизациипринятые во внимание при экспертизе или растворения сахара в области1. Инструкция по химике-технологическому близкой к насыщению При 4Ь°Сконтролю и учету сахарного производства, равна 54,518 Дж/г.j Киев, ВНИИСП, 1970., с. 79.