Способ получения водорастворимой ацетилцеллюлозы Советский патент 1980 года по МПК C08B3/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОЙ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ . . . 1 Изобретение-касается получения производных целлюлозы, в частнос-ти получения ацетилцеллюлозы, растврри мой в воде, методом прямой этерификации. Известен способ получения водорастворимой ацетилцеллйлозы активацией целлюлозы ледяной уксусной кис лотой с последующим ацетилированием уксусным ангидридом в среде органического растворителя в присутствии серной кислоты в качестве катализатора с последующим омылением полученного триацетата целлюлозы в течение длительного времени 1, Недостатком такого способа является.то, что процесс проводят в две стсшии, сначала получаиот триацетат ,целш)лозы (()300), затем проводят его -глубокий гидролизДО водораство римой ацетилцеллюлозы ((f 55-85) . Цель изобретения - сокращение, пр цесса получения водорастворимой ацетилцеллюлозы. Это достигается тем, что в качестве органического растворителя используют диоксан и ацетилирование проводят при следующем соотношении компонентов (% от веса целлюлозы): Уксусный ангидрид 250-350 Серная кислота 120-160 г Диоксан700-900. Полученные таким образом уксуснокислые эфиры целлюлЬзы не уступают водорастворимым ацетатам по растворимости в воде, полученным .по стандартной методике. Преимуществом данного метода полу чения ацетилцеллюлозы с 1 55-85 является сокращение времени получения водорастворимой ацетилцеллюлозы. Пример. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помещают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 120 г (120%) серной кислоты, 350 г (350%) уксусного ангидрида и 700 г диоксана (от веса целлюлозы) . Перед добавлением смесь .охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превы1иать 38-40° С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончания реакции этерификации, кото рая проверяется пробой на чистоту поля . Затем добавляют 50 г воды и стабилизир тот в течение 30 мин. По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид и хлороформ и отмывают им ацетат целлюлозы до нейтральной пёакции. Затем эфир сушат и анализируют: степень замещения по уксусной кислоте составляет 85 ((f) . Продукт полностью растворим и из него получают 10%-ные растворы в воде,

Пр.имер2, 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помещают в ацетилятор, куда приливают ацетилируюшую смесь, состоящую из 140 г (140%) сернойкислоты, 350 г (350%) уксусного ангидрида 800 г диоксана. Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40°С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля . Затем добавляют 50 г воды и стабилиз|ируют в течение 30 мин, высаживают в метилен.хлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, суыат и анализируют, Степень замещения по уксусной кислоте составляет 75 (-Г) . Продукт полностью растворим в воде.

Примерз. 100 г целлюлозы, . активированной 100 г ледяной уксусно кислоты, помещают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 160 г (160%) серной кислоты, 350 г(350%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы) .. Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40°С, Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончания реакции этерификации, ко, торая проверяется пробой на чисто ту поля . Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин. По окончании процесса, продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, от.мывают им -ацетат целлюлозы до нейтральной реакции. Затем эфир cyiaaT и анализируют. Степень замещения по уксусной кислоте составляет 60 (у). Продукт полностью растворим в воде.

Пример 4, 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусно кислоты,помещают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 140 г (140%) серной кислоты, (300%) уксусного ангидрида, и 900.;г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превьпаать 38-40°С. Ацетилировани проводят без дополнительного обогрева в течение 20 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля . Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение ЗОми По окончании процесса продуктвысаживают в метиленхлорид или хлорофор промывают до нейтральной реакции.

сушат и анализируют.,Степень замещения по уксусной, кислоте составляет 75 (,j) . Продукт полностью растворим в в оде.

П р и м е р 5, 100 г целлюлозы, активированной 100 гледяной уксусной кислоты, помещают вацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 160 г (160%) серной кислоты, 300 г (300%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетилятор не должна пребышать 38-40 С. Ацетилирование-проводят без. дополнительного обогрева в течение 20 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чисто поля . Затем добавляют 50 г воды и стаЬилизируют в течение 30 мин. По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции,

сушат и анализируют. Степень замещения по уксусной кислоте составляет 70 ( ) . Продукт полностью растворим в воде..

П р и м е р 6. 100 г целлюлозы, активированной 100 г .ледяной уксусной кислоты, помещают в ацетилятор, куда приливают.ацетилирующую смесь, состоящую из 140 г (140%) серной килоты, 250 г (250%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы) . .

f

Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева.в течение 25 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля. Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин. По. окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, сушат и анализируют.

Степень замещения по уксусной кислоте составляет 70 (Jf) Продукт полностью растворим в воде.

Пример 7. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помещают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 160 г (160%) серной кислоты, 250 г (250.%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетилятор не должна превымать 38-40° С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 30 мин. Зат добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин. По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакдии cyiuaT и анализируют. Степень замещения по уксусной кислоте составляет fin ((f) Про-. ,дукт.полностью растворим в воде

Эффективность данного метода получения водорастворимых ацетатов целлюлозы позволяет сократить время их получения до 30 мин с использованием стандартного оборудования ацетатных заводов.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимой ацетилцеллюлозы активацией целлюлозы ледяной уксусной кислотой с последующим ацетилированием уксусным ангидридом в среде органического

растворителя в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью сокращения процесса, в качестве органического растворителя используют диоксан и ацетилис рование проводят 15-30 мин при следук щем соотношении компонентов (% от веса целлюлозы):

Уксусный ангидрид 250-350

Серная кислота 120-160

. Диоксан700-900

Источники информации, прин1ятые во внимание при экспертизе 1. аатенский В.Я. Кузнецова Е.П, е Производство, эфиров целлюлозы, Jl,f 1974, с.24-28 (прототип).