Способ получения ацетата целлюлозы Советский патент 1976 года по МПК C08B3/06 

(54) СПОСОБ ПОЛГУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

1

Изобретение относится к области техно логии производных целлюлозы, в частности к способу получения ацетата целлюлозы.

Известен способ получения ацетата цел-: люлозы путем обработки активированной це/ люлозы аиетилирующей смесыо по гомогенно му способу - в присутствии катализатора, например серной кислоты, и метиленхлорида в качестве растворителя, с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Такой способ не обеспечивает получения ацетата целлюлозы (при использовании дре- весной целлюлозы в качестве исходной цеп лолозы) с повышенной степенью полимери- зации и пониженной оптической плотностью.

Для улучшения качества целевого продукта, т. е, получения ацетата целлюлозы с повышенной степенью полимеризации и пониженной оптической плотностью, предложен . способ получения ацетата целлюлозы, -закгао- чающийся в том, что метнпенхпориД нспользуют в смеси с диоксаном.

Предлагаемый способ состоит в том, что древесную целлюлозу активируют, затем под-

вергают ацетилированию в среде метиленхлорид - диоксан в присутствии катализатора, например серной кислоты, с последующим выделением целевого продукта высаживаниек,

Пример 1. Для ацетилирования ис пользуют древесную целлюлозу со следующими показателями: оС , J , |f - целлюлоза соответственно 94,7, ,6| 2,4%; сорность ЗО,О% (число соринок размером от О,25 до 1,5 мм на площади листа 1 м); содержание кремния,железа соответственно 40,О р 8,О%; СП 86О.

Перед ацетилированием Юг целлюлозы активируют 10О%-ной ледяной уксусной кио лотой при комнатной температуре. Затем прибавляют ацетилирующую смесь, состоящую из уксусного ангидрида и катализатора се$ ной кислоты соответственно ЗОО и 3% от веса целлюлозы, В качестве растворителя ис пользую т смесь метиленхлорида и диоксана (соответственно 4ОО и 1ОО% от веса це няюлозы).

По окоичплип процесса этерификации сироп {лззбавлшот уксусной кислотой до получет я 10о-него раствора ацетата цоллюло;)jii, отфнльтровывшот и определяют опшческую плотность. Затем высаживают сиjion в горячую вюду (60 с). Пример 2, Для ацетилирования ис пользуют древесную цел;яолозу с показателями, описанными выше. Перед ацетплированием/10 г целлюлозы активируют 100% ледяной уксусной кислотой при ком}1атной температуре. Затем при-« бавляют алстилируюшую смесь, состоящую пз уксусного а)1гидр1ща и катализатора сер ной кислоты (соответственно 300-3% от гзоса целлюлозы), В качестве растворителя испольпуют смесь метиленхлорида и диокса- на (соответственно 300 и 2ОО% от веса целлюлозы), 11о окончании процесса этерификации разбавляют уксусной кислотой до полу чсиия )-ного раствора ацетата целлюлозы, )ильтровывают и определяют его оптическую плотность. Затем высаживают с№ роп в горячую воду (60 С), Влияние количес ацетаг Пример 3, Для ацетилирования используют древесную целлюлозу с показателями, описанными выше. Перед ацетилиро- ванием 10 г целлюлозы активируют iOO%ной ледяной уксусной кислотой при комнать. ной температуре. Затем прибавляют ацетилирующую смесь, состоящую из уксусного ангидрида и катализатора серной кислоты (соответственно ЗОО и 3% от веса целлю лозы), В качестве растворителя используют смесь метиленхлорида и диоксана (cooTBeiw ственно 20О и ЗОО% от веса целлюлозы). По окончании процесса этерификации сироп разбавляют уксусной кислотой до получения 10%-ного раствора ацетата целлюлозы, от фильтровывают и определяют его оптическую плотность. Затем высаживают сироп в горячую воду (6О С), Результат этерификации древесной целлюлозы в предлагаемых нами условиях приведен в таблице. оксаиа на свойства| ллюлозы

Метилен V 1

5ОО хлорид

500

То же

3 3

Л етилен хлорид

4ОО 1ОО

Дноксан

Метнлон-.

ЗОО

хлорнд 20О

Диоксаа

Метилен3.

200 хлорид 300

ДПОКСЙН

Моти.чеи5ОО

3 хлорид

0,9715О72О7,О4О

0,711070О6,О38

1,5524О --1,7270 -1,8 28О 7608,0 ВО

1,4 220 82О7,5О 60 б Как видно из таблицы, увеличение количества диоксана в составе ацетилирующей среды приводит к уменьшению оптической плотности от 0,66 до 0,28 и увеличению степени полимеризации от НО до 28О,. Таким образом, а етилированием древесной целлюлозы в среде метиленхлорид-диоксан можно получить ацетаты целлюлозы, обладающие повышенной степенью полимер зации и пониженной оптической плотностью,... по сравнению с ацетатами, полученными в стандартных условиях. 6 Формула изобретения Способ получения ацетата целлюлозы пу тем обработки активированной целлюлозы ацетилируюшей смесью по гомогенному методу .-( Вприсутствии катализатора) и в среде метиленхлорида в качестве растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами, о т л ичающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, метиленхлориц ис пользуют в смеси с диоксаном.