Способ очистки сахарных растворов Советский патент 1980 года по МПК C13K1/04 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ САХАРНЫХ РАСТВОРОВ

1

. Изобретение относится к технологии очистки caxa|iHbix растворов-гидролизатов растительного сырья от кислот и может быть использовано в микробиологической и пищевой промышленностях при производстве кристаллического ксилита, глюкозы и других продуктов,

Известны способь очистки сахарных растворов с помощью ионного обмена и щелочной нейтрализации.

Известен способ очистки сахарных растворов, заключающийся в том, что .сахарный сок, полученный из содержащих сахар растительных материалов, подвергают непрерыв1(юй сатурации углекислым газом при добавлении известкового молока, после чего раствбр фильтруют. Затем отфильтрованный раствор .осветляют с помощью активированного угля и очищают ионным обменом И.

Однако такой способ требует применения инногостадийной и сложной схемы осущест вления процесса. Использование же для очистки сахарного раствора известкового молокаи углекислого газа приводит к образованию щлама, Штам необходимо удалять фильтрованием, что в свою очередь, приводит к потерям сахара и кислот с ним, а также исключает возможность повторного использования реагентов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ очистки сахарных растворов от примесей кислот путем обработки их растворителями при атмосферном давлении и температуре 18-30°С 2.

15 приводит к дополнительным затратам химикапей без повторного использования минерпльной кислоты.

Целью изобретения является более полное извлечение из растворов как органических,

20 так и минеральных кислот.

Это достигается тем, что в качестве рпстворителей используют Н-бути;ювый снир или третичный амиловый спирт, или их смесь. При этой целесообразно смесь Н-бутшювого спирта и третичного амилового брать в соотношении 1;1 - 1:10. Сущность способа состоит в следующем. Сахарный раствор (пентозный гидролизат), содержащий в качестве примесей минеральную и органические кислоты, подвергают жидкостной экстракции Н-бутиловым спиртом или третичньш амиловым или их смесью в соот.нрщении 1:1 - 1:10 при температуре 18- 30°С и давлении 760 мм рт.ст. Соотношение фаз составляет 1:1 - 1:5. Растворившийся в гидролизате (рафинате) экстрагент регенерируют бензолом (реэкстракция) при температуре 18-30° С, давлении 760 мм рт.ст. Соотношение фаз при этом 1:1 - 1:5. Рафинат, очищенный полностью от кислот передают на дальнейшую стадию производства. Экстракт, в состав которого входят растворитель и кислоты с примесью сахара (соэкстраквдя), подвергают обработке бенэолом с целью извлечений растворителя при температуре IS-SO C, давлении 760 мм рт.ст. и соотиошенйи фаз 1; 1. Смесь бензола экстра- . гейта подвергают разделению с помопЬю ректификации. Регенерированные экстрагенты и бензол возвращают на экстракцию. Для разделения минеральной и органической кислот их смесь подвергают обработке трибутилфосфатом, который избирательно экстрагирует органические кислоты. Регенераций экстрагента и получение чистой органической кислоты производят при помоцда ректификации. Полученная таким образом уксуеная KKcnota может быть использована как готовая продукций. Раствор соляной кислоты возвращают на стадию пентозного гидролиза,, где повторно используют для получения растворов Сахаров из растительного сырья (лиственной древесиньО. Унос растворители с рафинатом при осуществлении данной схемы составляет v 0,02%. Очистка сахарньи растворов от кислот производится на 98-100%. П.р и м е р 1. Пентозный гидролизат береэовой древесины, содержащий, %: соляной кислоты 1,5, органических кислот 2,0 (в пересчете на уксусную кислоту) и сахара 8 (редуцирующих веществ), подвергают противоточной обработке несмешивающимся с ним органическим растворителем (экстрагентом). В качестве экстрагента для совместной . Э1ССТракЦии соляной к уксусной кислот применяют Н-бутиловый спирт. Процесс экстракции проводят в колонном противоточном экстракторе с 15 ступенями контакта при температуре 20° С, давлении 760 мм рт.ст. объемном соотношении фаз 1:1. В результате. 7 4 прюцесса экстракции извлечено 99,98% кис-г лот из сахарного раствора. Для регенерации растворенного Б рафинате Н-бутилового спирта, концентрация которого достигает 4%, рафинат обрабатывают бензолом при соотношении фаз 1:1, температуре 20°С, давлении 760 мм рт.ст. в центробежном экстракторе с одной стзшенью контак-; та при времени контакта 5 мин (достаточном для извлечения Н-бутилового спирта). . При этом извлечено 99,95% Н-бутилового спирта. Регенерацию Н-бутилового спирта из экстракта осуществляют бензолом при соотношеНИИ фаз 1:1, температуре 20° С, давлении 760 мм рт.ст. в центробежном экстракторе с одной ступенью контакта и при времени контакта; 5 мин (достаточном для извлечения Н-бутилового рпирта). При этом достигнуто полное извлечение Н-бутилового спирта. При необходимости раздельного использования вьщеленных из гидролизата кислот последние разделяют, Для извлечения уксусной кислоты смесь кислот обрабатывают 50%-ньпи раствором трнбутилфосфата в бензоле при температуре 30° С, давлении 760 мм рт.ст. в колонном противоточном экстракторе при соотношении фаз 1:1 При этом достигнуто полное извлечение уксусной кислоть из смеси. Соляную кислоту возвращают на пентозный гидролиз, а смесь трибутилфосфата с уксусной кислотой направляют на ректификацию дпя отделения трибутилфосфата и получения концентрированной уксусной кислоты. Уксусную кислоту используют как готовый продукт, а регенерированный трибутилфосфат возвращают для повторного использования экстракции уксусной кислоты. П р и м е р 2. Пентозный гидролизат березовой древесины, содержащий ,%. соляной кислоты 1, органических кислот 2,0(в переСчете на уксусную кислоту) исахара (редуцирующих веществ) с суммарным содержаиием сухих веществ 13,0%, подвергают протавоточной экстракции третичным амиловым ошртом в колонном пульсационном аппарате, имеющем 20 ступеней контакта, при температуре , давлении 760 мм рт.ст. Соотноцюние фаз (объемное) составляет 1:1. В результате экстракции степень извлечения кислот составляет по органическим ЮО, по соляной кислоте 99,90%. Регенерацию экстракта рафината, а также разделение кислот проводят аиалогич(Ю лрилюру 1. Доброкачественность растворов по сахарам составляет до обработки в 62% /РВ/СВ100%/, а после экстракции кислот - 84,2%. П р и м .е р 3, Березовый пентозный гидролизат (состав см, в примере 2) подвергают противоточной экстракции смесью третичного амилового и п-бутилового спиртов (50% на 50%) в колонном пульсационном экстракторе, имеющем 25 ступеней контакта при температуре 20° С и давлении 760 мм рт.ст. Соотношение фаз 1:1, Степень извлечения кислот в результате обработ ки достигает по органическим кислотам 100% и по соляной кислоте 99,95%, Дальнейшую обработку экстракта и рафйната осуществляют, как в примере 1,i Предлагаемый способ позволяет извлекать полностью кислоты из растворов, осуществлять процессы очистки при нормальных условиях, повторно использовать извлеченные кислоты в производстве, сократить тем самым их расход. Формула изобретения 1,Способ очистки сахарных растворов от примесей кислот путем обработки их растворителями при атмосфер1юм давлении и температуре 18-30 С, отличающийс я тем, что, с целью более полного извлечения из растворов как оргаиических, так и минеральных кислот, в качестве растворителей используют Н-буталовый спирт или трешчный амиловый спирт, или их смесь, 2,Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и 1йс я тем, что смесь Н-бутилового спирта и третичного амилового берут в соотношении 1:1 - 1:10, Источники информации, принятые во вшшание при экспертизе 1.Патент ВеликобриташшДР 1350261,кл.С 6 В, опублик, 1974, 2,Патент Японии W 23999 кл. 32 В 1, опублик, 1963 (прототип).