37 В четырехгорпую колбу емкостью 0,2л снабженную механической мешалкой, термометром, обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ и капеяьнрй воронкой, загружают 12,5 г (О,05 г моль) 1-(3,5--дн-трет-бутил-4-. оксибензил)-гидразина в 40 мл этанола, К полученной суспензии i течение 25 мин прибавляют раствор 7,38 г (0,О6 г«мопь) салицилового альдегида в 10 мл этанола, поддерживая темперйтуру реакционной мае сы не выше 2О С, после чего выдерживают 0,5 ч при и 3 ч при кипении. Выпавший при озшаждейии осадок отфильтровывают, промывают этанопом и сушат. Получают 15,О г (84% от теоретического, считая на исходный гидразин) свет-ло-желтых блестящих кристаллов с т,ш1, 137-138°С. Аналогично получают Й„14 -бис-(3,5ди-о:рет утш1-4-оксибензил) -гидразон Салицилового альдегида (фенол-96) и 4 р -(3,5-ди-трет-бутил 4-оксифенил) пропионил -гидразон салицилового альдегида (фенол 57) (соединения 2 и 3 в табп 1), Отроение новых Ы-13,5-ди- рет-бутил4-оксифенилалкил (ацил) -гидразонов салицилового альдегида подтверждено элементным анализо}« данными ИК-спектроскопии, В ИК-спев грах соединений I имеются характеристические полосы поглощения; 3650-3655 (пространственно 4 Затрудненная) , 3625 ом1).1630см |.ц 3200-ЗЗОО см . Полученные вещества представляют собой белые или бледно-желтые кристаллы с температурами плавления от 136 до , растворимые в бензоле, четыреххлористом углероде, при нагревании - в ацетоне, диметилсульфоксиде, уксусной кислоте. В табл.. 1 приведены выходы синтезированных соединений формулы I их температуры плавления и данные элементного анализа. Новые гидразрны салицилового альдегида защищают поливинилхлорид от термоокислительной деструкции. Эффективность стабилизаторов опред&лялась временем сохранения первоначального цвета ПВХ-гшастифицированныж (NSMH ) при термостарении последних при 175°С в течение 18О мин при концентрации стабилизаторов 0,5 вес,% В табл. 2 приведена сравнительная эффективность стабилизаторов в поливинилхлорид е.. Как видно из приведенных данных, фенолы-57,95, и -96 значительно превосходят по эффективности ФГА-1 и ФА-40. Кроме того, фенолы-57 и -95 в 2-3 раза превосходят промышленный стабилизатор бисалкофен БП, В отличие от бисалкофена БП фенол-57 практически не окрашивает полимер. Таблица
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Аддукты бисфенолов с метилолмеркаптобензотиазолом в качестве антиозонавтов светлых резин | 1974 |
|
SU519407A1 |
3,5-Дитрет.бутил-4-оксифенилпропио /-гидразоны алки/арил/-альдегидов в качестве неокрашивающих антиоксидатов каучуков | 1976 |
|
SU566836A1 |
Способ получения -тетра(3,5-ди-трет.бутил-4-оксибензил)алкилендиаминов | 1972 |
|
SU465398A1 |
Композиция на основе карбоцепного каучука | 1978 |
|
SU765299A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-N,N'-(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ)-МЕТИЛАМИНА | 2001 |
|
RU2189970C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-N,N(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ОКСИ-БЕНЗИЛ)МЕТИЛАМИНА | 1999 |
|
RU2165409C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛ(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ)АМИНА | 2001 |
|
RU2201417C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-ЗАМЕЩЕННЫХ ПИПЕРАЗИНОВ | 1998 |
|
RU2157804C2 |
Ди-(3,5-дитрет.бутил-4-оксифенилпропиоаминоалкилен)-амиды винилфосфоновой кислоты в качестве неокрашивающих термостабилизаторов пластмасс | 1976 |
|
SU644795A1 |
АДДИТИВНЫЕ СОЛИ КИСЛОТ С ОСНОВАНИЕМ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ОБЛАДАЮЩАЯ ПРОТИВООПУХОЛЕВОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1992 |
|
RU2081108C1 |
Феши- 84 137 95138Qg Феио. 86,6 17696176
3 -CHjjCH. О
Фешмь57
73,60 8,40 6,35 73,57 8,48 6,57
20020174,03 8,73 8,33 74,57 8,48 7,90 77,10 9,20 5,61 77,62 9,094,8Ь
N
d a s ч
Ю
ta H
1
i2
Ю
8
8
i
JL fl)
ii
al
g
I
14
i V
tc
X
r
r
r«
CO
CD
Ю
Формула изобрет e н и яалквл (ашш) -гндразоны салишшового
Сз б-т Шнгрет-бутил-4-окс0фенип-.альдегида обшей
в качест ве термостабипиааторов поли.аинвлхпорида.
Источники вЕформацви пр}1В51тые во внимавве при экспертизе
2ф Авторское свидетельство СССР № S66836, кл. С 07 С 109/14, С 07 С 109/16, 1976.
Авторы
Даты
1980-05-30—Публикация
1977-07-05—Подача