Способ подготовки хроматографической колонки с молекулярными ситами Советский патент 1980 года по МПК G01N31/18 

I

Способ ОТНОСИТСЯ к области хроматографического анализа газов в npHoretmoft и нефтехимической промышленности, а также в газохимии нефти и природных газов.

На современном уровне развития газовой хроматографии раздепение постоянных газов .осуществляется газоадсорбционным методом на сорбентах. Наиболее э)фектив-. но разделение осуществляется на молекулярных ситах ЙА.

Предварительно молекулярные сита прО ходят термическую обработку с целью удалении адсорбированной влаги из их порового пространства.

Известные способы обработки молекулярных сит не позволяют при хроматографическом разделении аргона и кислорода получить хорошее деление при работе с колонками при комнатной температуре и детекторе по теплопроводности.

Известен способ подготовки колонок с предварительной обработкой молекулярных сит для хроматографического разделения

а:ргока и кислорода при комнатной температуре l .

Способ заключается в термообработке молекулярных сит при 45О-5ОО°С в атмосфере аргона в течение 30 ч с; последующим медленным Охлаждением в течение 8ч.. , .

Однако данный способ не позволяет проводить хроматографическое разделение аргона и кислорода из больших объемов проб (объем анализируемой пробы 0,0002-0,05 Мл), требует использования аргона и г«лия высокой чистоты и применения ионизационного детектора.

Целью изобретения является проведение анализа аргона и кислорода на хроматографической колонке в любых сочетаниях химического состава и концентраций из больших (0,2-1 мл) объемов проб.

Поставленная. достигается тем, что термообр(отку молекулярных сит проводят в три стадии. Предложеншлй способ прштотовления колонки заключает.ся в следующем.

Термообработку при 180-200 С и вакуумировании (остаточное давление 1012 мм рт.ст.) проводят в течение 8-9 ч,, обработку в атмосфере артчэна осуществл5 JoT в Интервапе температур 200-4 в течение 13-15 ч, поспе чегю проводят термообработку в атмосфере гелия при 480-530С в течение 18-23 ч с после-, дукяцим охлаждением молекулярных сит при избыточном давлении гвпия 5-6 ати.

Способ осуществляют следующим образом, i.

Термообработку молекулярнь1Х сит проводят, например, на лабораторной установке, показанной на фиг. 1. Вакуум-насос 1 через пылеуловитель 2 соединен вакуумным шлангом с кварцевым баллончиком 3, предварительно заполненным молекулярными, ситами. Подогрев баллончика в печи 4 регулируют ЛАТР-11, темпёратуру измеряют термометром 5. Газовый баллон 6 с аргоном через редуктор соединен с помощью вентиля 7 и капилляра 8 с баллончиком 3,

Баллончик 3, заполненный молекулярными ситами 5А фирмы L-inde , по- , дргревают до 180-200°С при остаточном давлении 10-12 мм рт.ст, и выдерживают в течение 8-9 ч. Затем из газового баллона 6 пропускают аргон со Скоростью

50-60 мл/мин с постепеш ым повышением температуры до 430 в течение 13-15 ч и последующим охлаждением. Охлажденные молекулярные сита переносят током аргона в установку для завершающей стадии / обработки, например, показанную на фиг. 2.

Гелий из баллона 1 через редуктор 2, капилляр 3 подают в колонку 4, куда переносят молекулярные сита из установки

(фиг. 1). Колонка 4 установлена в муфельной печи 5 на подставке 6. Из колонки 4 гелий выходит через капилляр 7. Скорость потока гелия определяют пенным расходомером 8, температуру печи

контролируют термопарой 9. Молекулярные сита обрабатывают, в токе гелия при 480 500°С в течение 18-20 ч и при 520-530 С в течение, примерно, 3 ч. После охлаждения сит при давлении гелия

в колонке 4-5-6 ати молекулярные сита переносят током гелия в работую колонку.

Примеры хроматографического разделения аргона и кислорода на колонках с молекулярными ситами 5А фирмы binde показаны на фиг. 3 (из произвольной смеси постоянных газов) и на фиг. 4 и 5 (из воздуха).. Анализ выполнен на хроматографе ЛХМ-8МД-2; ток детектора

170 мА.

Температура разделео /.

ния, с.. Использование данного споссба подготовки колонки обеспечивает высокую эффективность хроматографического разделе шя постоянных газов аргона и кислорода, а азота, неона, метана, значительное, сокращение времени анализа (до 6 мин возможность использования хроматографов с катарометрами. Формула изобр е т е н и я Способ подготовки хроматографической колонки с молекулярными ситами для разделения постоянных газов, преимуществен30

25 НО аргона и кислорода, при комнатной тем.пераггуре путем термообработки молекупярных сит в атмосфере аргона и последующего охлаждения, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности хроматографического разделения газов В любых соотношениях 1 любых концентраций из больших объемов проб, перед термической обработкой в атмосфере аргона проводят термовакуумную обработку при 180-200С в течение 8-9 ч, обработку в атмосфере аргона осуществляют в интервале температур 200-430С в течение 13-15 ч, после чего проводят

57389986

термообработку в атмосфере гепия приИсточники информации,

480-530С в течение 18-23 ч с после-- принятые во внимание при экспертизе

дующим охлаждением молекулярных сит l.,3t-Che.(Ki.| 1966,; 1У,.

при избыточном давлении гелия 5-6 ати.У.38, N° 4, р. 668-669 (прототип).

W N2

ОгЗ

./Уг / иг.З