Газовый хроматограф Советский патент 1986 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к газовой роматографии, в частности к реакцинной газовой хроматографии.

Цель изобретения - повьшение точности анализа и увеличение срока слу- 5 бы хроматографической колонки.

На чертеже изображена газовая схема предлагаемого хроматографа.

Газовый хроматограф содержит источники газа-носителя 1 и газа-реге- 0 нератора 2, регуляторы давления 3 и 4, дозатор 5, четырехячеечный кран 6 для переключения потоков с ячейками 7, 8, 9 и 10, реактор 11, на выходе которого установлены тройник 12 и is капиллярная трубка 13, печь 14, дроссели 15, 16 и 17, выходной штуцер 18 сброса газа регенератора, хроматографическую колонку 19, детектор 20.

Хроматограф работает следующим об- 20 разом.

Рех енерация реактора 11 осуществляется при открытых нижних и закрытых верхних отверстиях ячеек 7, 8, 9 и 10 крана 6 (кран 6 в нижнем положении). 25 Газ-регенератор из источника 2 проходит через регулятор давления 4 и ячейку 8 крана 6 в реактор 11 и далее через капилляр 13, ячейку 10 крана 6 и выходной штуцер 18 - на сброс. По- 30 ток газа-носителя из источника 1 проходит через ячейку 7 крана 6 и дросседь 16 в хроматографическую колонку 19 и далее в детектор 20. Вспомогательный поток газа-поддува из источ- jj ника 1 через дроссель 15 и ячейку 9 крана 6 поступает в тройник. вместе с газом-регенератором через капилляр 13, ячейку 10 крана 6 и выходной штуцер 18 уходит на сброс. Поток дд газа-поддува на допускает попадания газа-регенератора с продуктами регенерации в трубопровод, соединяюпщй .тройник 12 с ячейкой 9 крана 6. Дпя проведения анализа кран 6 переводят 45 в верхнее положение, открывая верхние отверстия ячеек 7, 8, 9 и 10. Газноситель через ячейки 7 и 8 крана 6 поступает в реактор 11, затем через тройник 12 и ячейку 9 - в колонку 19 JQ и детектор 20. Так как соответствующей регулировкой дросселя 15 и регуляторов давления 4 и 5 давление газаносителя в тройнике 12 при проведении анализа превьшает суммарное давление . газа-регенератора и г Аза-подц ва при проведении регенерации, то после переключения крана 6 в верхнее положение газ-регенератор с продуктами регенерации, оставшейся в трубопроводе, соединяющем тройник 12 и ячейку 10 крана 6 (нижнее отверстие ячейки 10 закрыто), выдавливается избыточным давлением газа-носителя за капилляр 13 и находится в трубопроводе между капилляром 13 и ячейкой 10 крана 6. Капилляр 13, длиной 1 м и внутренним диаметром 0,3 мм, препятствует диффузии газа-регенератора и продуктов регенерации в поток газа-носителя, направляющегося в хроматографическую колонку. Таким образом, общим участком трубопровода, по которому проходит газ-носитель и газ-регенератор, является отрезок трубопровода от реактора 11 до тройника 12. Этот участок помещен в печи 14. Высокая температура печи исключает конденсацию или адсорбцию продуктов регенерации на этом участке.

На предлагаемом хроматографе, содержащем реактор с медным поглотителем кислорода, колонку 2 м х 3 мм с молекулярными ситами GaAs и детектор По теплопроводности, было проведено 400 анализов кислорода при объеме дозы 6 см . Через каждые 4 анализа реактор регенерировали смесью водорода с гелием. Не было отмечено ухудшения разделительной способности колонки С молекулярными ситами. Сравнение результатов анализа модельной смеси азота и аргона в кислороде на уровн 3-103% (объем) в начале и конце цикла исследований показало, что различие начальных и конечных результатов анализа составило 12,5.% (отп) при коэффициенте вариации 14,4% в начале опытов и 10,0% в конце опытов.

Формула изобретения

Газовый хроматограф, содержащий реактор, установленный в печи и соединенный трубопроводом с источником газа-регенератора и через дозатор с источником газа-носителя, кран-переключатель потоков, хроматографическую колонку и детек-рор, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьшения точности анализа и увеличения срока службы колонки и детектора за счет устранения попадания летучих продуктов регенерации в колонку и детектор, в него введены тройник и капиллярная трубка, один конец трои312672514

ника соединен с выходом реактора, трубку и кран-переключатель потоков второй - с краном-переключателем потоков, а третий через капиллярную

с атмосферой, причем тройник размещен в печи.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности, к реакционной газовой хроматографии. Целью изобретения является повышение точности анализа и увеличение срока службы колонки и детектора за счет устране ния попадания летучих продуктов регенерации. На выходе реактора имеется часть участка трубопровода, которая подогревается печью для устранения конденсации или адсорбции продуктов реакции перед их выбросом в атмосферу. На этом участке в печи.- расположен тройник, соединяю1ций сбросную ли-б нию через капилляр и кран-переключа(Л тель с атмосферой, & также линия, ведущая через кран-переключатель потоС ков в колонку. 1 ил.