Способ подготовки сорбента для хроматографического разделения аргона и кислорода Советский патент 1991 года по МПК G01N30/48 B01D15/08 

00 00 СД

СО

4

Изобретение относится к сорбентам для газохроматографического анализа и может быть использовано для разделения смесей аргона и кислорода.

Целью изобретения является повьппе- ние разделительной способности сорбента и расширение диапазона температур разделения смесей аргона и кислорода.

Пример 1.6г молекулярных сит СаА зернением 0,16-0,25 мм засыпают в термостойкий стакан емкостью 500 см . Приливают 15 см водного раствора хлорида кобальта (И) с концентрацией 300 г/л. Помещают стакан в сушильньй шкаф, устанавливают температуру 170°С и выпаривают воду до посинения сорбента. Стакан охлаждают и приливают 50 см водного раствора гидрокарбоната калия с койцент рацией 200 г/л. Содержимое стакана перемешивают до прекращения вьщеле- ния пузырьков газа (СО 5) и оставляют стакан на 10 мин. Затем раствор с образовавшимся осадком сливают, а сорбент оставляют в стакане. Промы- вают сорбент 2 раза водой до 150 см до рН 7,5-8,5 по индикаторной бумаге. Воду сливают, а стакан с сорбентом помещают в сушильный шкаф, где уже установлена температура . Выдерживают стакан в шкафу до интенсивного почернения сорбента (60мин). Вынимают стакан с сорбентом, охлаждают и пересыпают сорбент в колонку. Колонку соединяют с источником гелия и нагревают в токе инертного газа (60 см /мин) при в течение 2,5 ч. Затем колонку с сорбентом ох лаждают до комнатной температуры в токе инертного газа. Отсоединяют колонку от источника инертного газа, пропускают через нее 5-6 мл воздуха и устанавливают колонку в хроматограф для разделения аргона и кислорода .

На фиг. 1 представлена хромато- грамма бинарной смеси 0,08 об.% кислорода в аргоне с применением колонки 50x0,3 см, заполненный молекулярными ситами СаА, обработанными по примеру 1. Объем вводимой пробы 0s5 см , температура разделения 20 С, расход газа-носителя гелия 60 см /мин.-

Пример 2, В условиях Примера 1 получают сорбент, используя диа толитовый носитель динахром П, а нагревание в токе инертного газа проводят при в течение 1,5 ч. На фиг. 2 представлена хроматограмма смеси 0,01 об.% аргона,

0,02 об.% кислорода в гелии,с применением колонки 100x0,3 см , заполненной динахромом П, обработанным по примеру 2, Объем вводимой пробы

см , температура разделения , расход газа-носителя гелия 60 см /мин. Пример 3. В условиях примера 1 варьируют температуру выдержки сорбента и концентрацию хлорида кобальта. В таблице приведены значения критерия разделения аргона и кислорода в зависимости от параметров способа, из которых следует, что зффект достигается при температуре выдержки

185-195°С. Оптимальная концентрация раствора хлорида кобальта 290 - 310 г/л. Для сорбента, полученного по способу-прототипу критерий разделения, равный 1, достигается лишь при

комнатной температуре на колонке длиной 3м.

Формула изо б ре т е и и я

1.Способ подготовки сорбента для хроматографического разделения

аргона и кислорода, включакадий термообработку носителя в атмосфере инертного газа при 290-500°С с последующим охлаждением в токе инертного га за до температуры разделения, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения разделительной способности сорбента и расширения диапазона температур разделения, носи-- тель перед термообработкой пропитывают раствором хлорида кобальта, высушивают, обрабатывают раствором гид- рокарбЬната калия, промьшают водой и выдерживают на воздухе,при 185- 195°С до образования оксида кобальта.

2.Способ поп.1,отличаю- щ и и с я тем, что используют раствор хлорида кобальта с концентрацией 290-310 г/л, а вьщерживание на воздухе ведут в течение 1ч.

55

150

300

меньше 0,5

185

300

Продолжение таблицы

Продолжение таблицы

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить разделительную способность сорбента и расширить диапазон температур разделения смесей аргона и кислорода. Молекулярные сита СаА или диатомитовый носитель динах- ром П заливают раствором хлорида кобальта с концентрацией 290-310 г/л, раствор выпаривают и добавляют раствор гидрокарбоната калия. После прекращения выделения СО5 и выдерживания в течение 10 мин сорбент промывают до рН 7,5-8,5 и сливают воду. Влажный сорбент выдерживают в течение 1ч при 185 -195 с и прогревают в попе инертного газа при 290-500°С в течение 1,5-2,5 ч. 1 з.п. ф-лы 2 ил, 1 табл.

Oz

Ог