Сорбент для газовой хроматографии Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

Описание патента на изобретение SU699422A1

Изобретение относится к Ьб.г1асти газовой хроматографии, а именно к разработке новьлх полимерных сорбентов . Известны пористые полимерные сорбенты для газовой хроматографии различной химической природы, в частности, сорбенты на основе сополимеров . стирол.а и дивинилбензола, сорбен ты с эфирными, нитрильныг.да, имидны фукнциональными группами, сорбентк на основе винильных производных пири дина 1 , Однако имею цийся набор полимерных сорбентов недостаточен дл.ч обеспечения нужной последовательности элюиро вания компонентов при разделении сложных смесей и для обеспечения воз можности работы при температурах выше 250С. Из термостойких полимерных сорбен тов известны тенакс (2,6 дифенил-р-фениленоксид), сорбенты на основе ПОЛИМИДОВ 2. Последние получают в процессе синтеза в форме нерегуляр ных частиц, что неудобно дл.я работы. Кроме того, окончательная фаза иьотдн зации при синтезе сорбента осуществляется при прогреве непосредственно в хроматографической колонке, что также затрудняет работу с таким сорбенО и В связи с этим задача разработки новых термостойких сорбентов является актуальной. Целью изобретения является расширение ассортимента термостойких сорбентов- для газовой хроматографии. Достигается это применением термостойкого пористого полимера полифенилхиноксалина в качестве сорбента для газовой хроматографии. Он имеет следующую структурную формулу Температурный предел использования этого полимера составляет 320 С, что расширяет область его применения в газовой хроматографии и позволяет проводить на нем разделение органических соединений с числом атомов углерода до С, тогда как полимерные сорбенты типа порапак, полисорб и т.п. можно использовать для разл« :ния сое.цинений с числом атомов yriivрода до С,у.

Этот полимер (и предлагаемый сорбент на его основе) содержит атомы азота с неподеленной электронной парой и двойные Связи, что обуславливает специфические свойства его поверхности. В связи с этим последовательность элюирования полярных веществ на предлагаемом.сорбенте отличается от последовательности элюирования на полимерных сорбентах на основе сополимеров стирола и дивинилбензола (полисорб-1). Из табл 1

Относительные времена удерживания некоторых веществ на полисорбе-1 и полифенилхиноксалине (ПФХ) (tj н-пентана принято за стандарт)

видно, что на предлагаемом сорбенте ацетонитрил, ацетон, серный эфир выходят из колонки после пентана, тогда как на полисорбе-1 - до пентана, бензол - после циклогексана и т.д.

Сорбент гидрофобен.Вода на нем выходит быстро узким пиком. Это позволяет использовать сорбент для анализа водных разбавленных растворов и для определения примесей и микропримесей,, воды в разных системах.

Таблица

Похожие патенты SU699422A1

название год авторы номер документа
Сорбент для газовой хроматографии 1978
  • Боева Вера Ивановна
  • Панина Лариса Ивановна
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Брацлавская Алла Львовна
  • Макарова Серафима Борисовна
SU765727A1
Способ получения полимерного сорбента 1973
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Панина Лариса Ивановна
  • Витолс Оярс Ансович
  • Клинская Наталья Сергеевна
SU472133A1
Способ разделения высококипящих смесей гликолей и их производных 1980
  • Косенко Нина Николаевна
  • Игнатьева Элеонора Константиновна
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Панина Лариса Ивановна
  • Григорьев Федор Пантелеевич
  • Марков Анатолий Дмитриевич
SU910578A1
Полимерный сорбент для газовой хроматографии 1980
  • Панина Лариса Ивановна
  • Терехова Галина Павловна
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Власовская Ольга Николаевна
  • Макарова Серафима Борисовна
SU890242A1
Полимерный сорбент для газовой хроматографии 1978
  • Панина Лариса Ивановна
  • Боева Вера Ивановна
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Гукасова Елена Александровна
  • Макарова Серафима Борисовна
  • Давтян Севан Паруйрович
SU741145A1
Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии 1977
  • Султанович Юрий Аврамович
  • Глазунова Лариса Дмитриевна
  • Волков Сергей Андреевич
  • Сакодынский Кард Иванович
SU714274A1
Способ модификации пористых полимерных сорбентов 1977
  • Гильман Алла Борисовна
  • Захарова Татьяна Константиновна
  • Волков Сергей Андреевич
  • Колотыркин Владимир Михайлович
  • Туницкий Николай Николаевич
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Рыбакова Людмила Федоровна
SU662562A1
Сорбент для газовой хроматографии 1978
  • Панина Лариса Ивановна
  • Боева Вера Ивановна
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Брацлавская Алла Львовна
  • Макарова Серафима Борисовна
SU739401A1
Способ получения пористого по-лиМЕРНОгО СОРбЕНТА для гАзОВОйХРОМАТОгРАфии 1979
  • Боева Вера Ивановна
  • Панина Лариса Ивановна
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Брацлавская Алла Львовна
  • Макарова Серафима Борисовна
  • Юшина Валентина Максимовна
SU802302A1
Способ газохроматографического разделения смеси воздуха,двуокиси серы и сероводорода 1983
  • Панина Лариса Ивановна
  • Евсеева Зинаида Александровна
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Каргман Валентина Борисовна
  • Галицкая Наталья Борисовна
SU1125027A1

Иллюстрации к изобретению SU 699 422 A1

Реферат патента 1979 года Сорбент для газовой хроматографии

Формула изобретения SU 699 422 A1

Н-пентан .

Вода

Метанол

Этанол

.цетонитрил

Ацетон

Диэтиловый

Н-гексан

Циклогексан

Бензол

Н-гептан На фиг. 1-3 представлены примеры разделения ввЕдагств на предлагаемом , сорбенте фиг.1 - определение примеси HjjO (1) в (2): а) C.,jHgOH гидролизный; б) Сд.ЧдОндля хроматографии; Т , фиг.2 - определение примеси воды (1) в метилэтилкето не (2) , Т 100°., Фиг.З - определени примеси гликоля (2) в воде (1), .центраЦия гликаяя , Т 180 Хроматогр.аммы получены на хроматогра фе с детектором по теплопроводности на колонке 1 м « 3 мм при расходе га. за-носителя Не ЗО мм/мин. Быстрое элюнровакие воды и значительное удерживание полярных молекул позволяет использовать его для конЦентрирования примесей из воздуха, и сточных вод. Применение термостойкого полимера полифенилхиноксалина в качестве сор1,0

0,54

0,68

1,25

1,70

1,54

1,20

2,04

3,20

5,70

4,20 бента для газовой хроматографии возможно благодаря особенности его структуры: полимер обладает развитой удельной поверхностью 50 , большим суммарным объемом пор (1,25 cMVr), достаточно однородным распределением пор по размерам, средним радиусом пор 3500 ,. Таким образом, он относится к макропористым сорбентам. Сорбент предлагается для разделения смесей полярных и ароматический соединений: нитрилов, простых и сложных эфиров, альдегидов, кетонов, аминов, диаминов, амидов, разделение которых всегда связано с больишми трудностями, для разделения смесей, содержащих аммиак. Примеры разделения приведены на фиг. 4-10. Фиг.4 - разделение спиртов и гликолей: 1-этанол, 2-бутанол,

3-этиленгликоль, 4-1,3 бутандиол; Т 180°. Фиг. 5 - разделение ароматических соединений: 1-воды, 2-циклогекдан, 3-бенэол, 4-толуол, Т 150 . Фиг. б - определение в воде, Т 80°. хроматограммы })иг.4-6 получены на хроматографе Унихром 1100. Условия проведения анализа аналогичны указанным к фиг.1-3. Кроматограммы, приведенные на фиг. 7-10,. получены на хроматографе Packard fl режиме программирова ния температуры, колонка 1,4 м х X 3 мм, детектор - ПИД. Фиг.7разделение нитрилов: 1-ацетонитрил, 2-пропионитрил, 3-бутиронитрил, 4валеронитрил. Т 150-220°, скорость программирования - 3°/мин, Фиг.8 - разделение аминов: 1-диэтиламин, 2-н-бутиламин, 3-пентиламин.4-о-толуидин. Т- 150-200, . Фиг.9 разделение альдегидов: 1-масляный альдегид, 2-валеральдегид, 3-бензальдегид. Т - 170-2бОС, 4/мин. Фиг.10 - разделение кетонов: 1-ацетон, 2-МЭК, 3-МПК, 4-БЭК, 5-ацетофенон.

Сорбент на основе полифенилхиноксалина получают в процессе выделения полимера из его раствора методе распыления в осадитель в форме регулярных частиц, которыми удобно заполнять хроматографические колонки. В настоящее время полимер полифенилхиноксалин используется для изготовления композиционных материалов, деталей пленок.

Измерение зависимости ВЭТТ от расхода газа-носителя (см.фиг.11 зависимости ВЭТТ от расхода газа-носителя Не для октиламина: 1 - при , 2 - при 150°С) показало, что оптимальный расход газа-носителя при работе с таким сорбентом составляет

20-40 мл/мин. При этом характерно сохранение высокой эффективности в широком интервале скоростей 2060 мл/мин, в отличие, например от полисорба-1, что говорит о возможности использования сорбента для экспресс-анализа.

Итак, предложение использовать, известный термостойкий полимер полифенилхиноксалин в качестве сорбента

Q для газовой хроматографии имеет преимущества, так как этот сорбент, по сравнению с известными полимерными сорбентами, достаточно термостоек, специфичен и получается в форме регулярных частиц, он может приме5няться в химических лабораториях для анализа сложных смесей, особенно азотсодержащих соединений, определения примесей воды и анализа водных сред. .

0 Применение полимера полифенилхиноксалина позволит расширить температурные границы газовой хроматографии на пористых полимерных сорбентах, регулировать последовательность выхода

5 компонентов из газохроматографической колонки и проводить разделение аминов, диаминов, амидов.

30

Формула изобретения

..Применение термостойкого пористого полимера полифенилхиноксалина в качестве сорбента для газовой хроматографии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. S.B.Dave, Jnd.Eng. Chera. Prod. Res. Dev., 14, 85, 1975.

2. Сб. Анализ на полимерных сорбентах, М., НИИТЭХИМ, 1974, вып.2-г, с. 10 (прототип). 640 Время, мин

4J1U

-11U12

S

16

Время, мин , (puzf

1I

г ъ

время, мин Фаг. 5 и В It. 2 О время, мин

60

W

время Фиг.№

ir

ZO

80 uJ, нл/мин

60

W фиг.П

SU 699 422 A1

Авторы

Глазунова Лариса Дмитриевна

Панина Лариса Ивановна

Сакодынский Карл Иванович

Забельников Николай Сергеевич

Даты

1979-11-25Публикация

1977-07-07Подача