, . , 1 ; . . - . : Изобретение относится к газово му анализу, в частности, к приготовлению сорбентов для газо-жидкостной хроматографии, Известен спороб найесения не- подвижной жидкой фазы на тверда й носитель, согласно непьдйиж ную жидкую фазу сначала растйорявот в легколетучем растворителе {эфире, ацетоне, бензоле, пентане и т.д.), а затем этйм раствором смачмйают твердый носитель. Растворитель Удаляют испарением 1. В результате неподвижная жидкая фаза в виде пленки покрывает твердый носитель. - . ; ; Известен также способ приготовления сорбента ДО1Я газожидкостной хроматографии путем нанесения йсидйбй фазы на пористый твердый носитель СЗ Недостатком известного способа является разрушение твердого носителя растворителем неподвижной фаэь, например размельчение или набухание твердого носителя. В качестве примера можно привести следующие сочетания твердак носителей и растворитеJ:Ieй;: . 1.Полидйвйнилбёнзол (псэлисорб-Ю и бензол, толуол, ксилол; 2,Стирол-дивинилбензол (полисорб-1) и бензол; 2. Частицы NaCl и вода; 4.Метияметакрилат-дивинилбензол (полисорбат)-бензол, толуол 5.Синахром-метанол, ацетон; б. Полисорб-4дд-метанол, ацетон, бензол; 7, Порапак Q метанол, ацетон,бензол. Опасность нарушения структуры твердого йсзсйтеля особенно велика в случае прймейенйя твердых носителей органического происхождения, например, полимерных сорбентов. Тем не менее, использование этих сорбен:тов В качестве твердых носителей сейчас получило довольно широкое распространение . Цель предлагаемого изобретения обеспечение селективности заполнения пор носителя и.исключеная контакта растворителей с неустойчивыми к Яим носителями. Для этого .твердый носитель смешивают с частицами вспомогательного носителя, на который нанесена жидкая фаза из растворителя, выдерживают смесь, периодически ее перемешивая. После чего полученный сорёент выделяют из смеси рассеиванием, причем частицы вспомогательного носителя крупнее частиц сорбента.
Изменяя срок выдержки от недели до полутора месяцев, можно регулировать процент неподвижной фазы на сорбент от 3 . Для отделения полимерного носителя от минерального их смесь рассеивают. Вспомогатель ный носитель с остатком неподвижной фазы не выбрасывается. Его можно использовать, например , в препаративной хроматографии-.
Ниже мы даем пример конкретного использования способа приготовления сор бента на основе полимерно го носителя с приведением прямых доказательств миграции неподвижной фазы с минерального носителя на полимерныЙ.
Пример. При нанесет ий ни твердый носитель, неподвижную фазу-Апиезон-L обычно растворяют в ксилоле или толуоле. Однако в случае использования в качестве твердого носителя полисорба-10 (полиди5винилбензол) применение этих растворителей становится нежелательным, так как они вызывают набухание полисорба-10. Для приготовления сорбента на основе цолис6рба-10 по ЙрШдоШгаеОбразец сорбента, приготовленного по предлагаемому способу
714274
Мому способу,Апиеэон-L наносят на частицы вспомогательного носителя теплоизоляционного кирпича (размер частиц 1,0 мм) 31% от веса носителя Нанесение осуществляют обычным способом из раствора толуола. Толуол отгоняют нагреванием промежуточного сорбента на водяной бане. После этого 150 см промежуточного сорбента смешивают со 100 см полисорба-10 (размер частиц 0,2-0,5 мм). Смесь помещают в склянку и выдерживают в течение 1,5 месяцев, периодически смесь перемешивают, встряхивая склянку. После выдержки полисорб-Ю стреляют от теплоизоляционного кирпича. Полученный образец подвергается хроматографическим испытаниям, кроме того,проводятся порометрические. измерения и определяется дельная поверхность образцов полимера до и после нанесения Апиезона.
,;. .,. ....,-- ,-: . л
-....., ;;; -,- v : . , - . , v
Из результатов хроматографических испытаний (см.таблицу) следует, что неподвижная фаза.Апиезон-L частично переходит с минерального носителя на полимерный. Уменьшается время удержания (t) веществ на модифицированном по предлагаемому способу Сорбента,по сравнению с чистым полисорбом-10. Происходят изменения и относительных объемов удерживания.
Образец исходного полидивинилбензола (ПДВБ)
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СМЕСЕЙ, СОДЕРЖАЩИХ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ | 2002 |
|
RU2214860C1 |
| Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии | 1977 |
|
SU702297A1 |
| СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 1991 |
|
RU2032900C1 |
| Способ газохроматографического определенияНизКОМОлЕКуляРНыХ КиСлОТ B гАзОВыХ ВыбРОСАХ | 1979 |
|
SU834506A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОТОКА ГАЗА С ПОСТОЯННЫМИ КОНЦЕНТРАЦИЯМИ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2006 |
|
RU2324174C1 |
| ДИНАМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОСТОЯННЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНАЛИТА | 2019 |
|
RU2710102C1 |
| Сорбент для газовой хроматографии | 1977 |
|
SU699422A1 |
| Способ приготовления сорбента для газовой хроматографии | 1980 |
|
SU949495A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА | 1992 |
|
RU2039981C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2006 |
|
RU2324173C1 |
Измерение удельной поверхности исходного и модифицированного полисорба-10 дает 468 и 398 ,, соответственно. Это прямое доказательство того, что происходит мйтрация Апиезона-L с минерального носителя на полимерный.
По-рометрические измерения исходного и модифицированного полисор3,0
5,8
18,0
ба-10 показывают, что общий объем пор уменьшается с 1,134 смЗ/г до 0,767 , что также свидетельствует о переходе Апиезона-Ь на полисорб-10.
Программы (фиг. 1 и 2) свидетельствуют о том, что уменьшение удельного объема пор происходят в основном за счет заполнения неподвижной
фазой мелких пор (размером 100А) . Такого селективного заполнения пор невозможно добиться, применяя обычный способ нанесения неподвижной фазы. Между тем, селективное заполнекие мелких пор дало возможность повысить эффективность сорбента, очем свидетельствует увеличение пентана и уменьшение ширины пика для спиртов на модифицированном ПДВБ, по сравнению с исходным образцом ПДВБ (см,таблицу).
Таким образом, результаты испытаний образца сорбента, на основе полисорба-10 и апиезона-L, приготовленного предлагаемым способом, доказывают возможность нанесения не подвижной фазы на требуемый твердый носитель без контакта последнего с активным органическим растворителем. Кроме того, предлагаемый способ приготовления сорбента позволяет селективно заполнить только мелкие поры твердого носителя, что не достигается другими известными способами.
Использование предлагаемого способа в практике газовой хроматографии позволит значительно расширить круг применяемых сорбентов.
Модифициробоммб/й i7.ffBS
Формула -изобретения
Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии путем нанесения жидкой фазы на пористый твердый носитель, отличающийся тем, что, с целью обеспечения селективности заполнения пор носителя и исключения контакта растворителей с неустойчивыми к ним
0 носителями, твердый носитель см&аявают с частицами вспомогательного носителя, на который нанесена жидкая фаза из растворителя, выдерживают смесь, периодически ее перемешивая, после чего, сорбент выделяют из смеSси рассеиванием, причем частицы вспомогательного носителя крупнее частиц сорбента.
Источники информации,
0 принятые во внимание при экспертизе
5
t I
1975, с. 176.
М.,
Химия
4V г
гда-3
Мвдифи14аро№зпмб/с) noes
1-)0
гоо г, А
т Фиг. г
