Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к газовой хромато графии, в частности к нахождению неподвижных жидких фаз, обеспечивающих разделение близкокипящих изомеров , органических вещест например галоидсодержащих соединений ароматического ряда, и может использоваться при анализе реакцио1шых масс и технических продуктов. Известно применение в качестве неподвижной жидкой фазы в анализе хлорпроизводных толуола дибутил тетрахлортерефт ата Ц). Недостаток указанной фаял состоит в боль шой продолжительности разделения изомерных соединений. Известно применение азоксипроизводаых бензола в кач&стве неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии 2. Однако данная неподвижная фаза характеризуется недостаточной селективностью раздеИаэваяие «еХимическая формула подвижной жидкой фазы

Т а 6 -я и ц а Ленин различных измеров галоидсодержащих соединений (разность индексов удерживания изомеров ксилола составляет 16,1 ед. ицдекса Ковача). Цель изобретения - разработка новой неподвижиой жидкой фазы для газовой хроматографии, обладающей высокой селектив костью. Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной жидкой фазы п-Ы,Ы-диМетиламинобензазина. Ранее указанное соединение в качестве неподвижной фазы не применялось. Известно его применение для получения пестицидов (3). Физико-химические и хроматографические параметры предложенной неподвижной жидкой фазы представлены в табл. .

Применение п-М,М-диметиламинобензазина в качестве неподвижкой жидкой фазы для газовой хроматографии. 00 /2 О мин

п-Ы,М-Диметип- (CH3),-N-Ph-CH N-N CH-Ptv-N-{CH3)j 294.4 аминобензазив Оценка полярности проведена по методу Рорашайдера с использованием логарифмических индексов удерживания бензола, этанола, метилзтилкетона, нитрометана и пиридана, полученных на колонке со скваланом, и пред ложенной неподвижной жидкой фазой. Определена разность логарифмических индексов удерживания меха- и параизомеров ксилола и орто- и параизомеров хлортолуола которая равна 19,1 индекса Ковача. Полученные значения свидетельствуют о высокой селективности разделения изомеров на предло женной неподвижной жидкой фазе. Разделение изомеров хлортолуола осуществляют на колонке, заполненной твердым носителем силохром-2, зернением 0,15-0,2 мм

Толуол 260-265 з10 82 383 326 381 158 на который в количестве 10% от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют п-N,N-диметиламиног бензаэин. Неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель из раствора в хлороформе. Стеклянная колонка имеет длину 3 м, внутренний диаметр 3 мм, температуру . Расход газо-носителя (Ng) 3,6 л/ч, детектор пламенно-ионизационный. На чертеже представлена хроматограмма смеси изомеров монохлортолуола. Количественная обработка хроматограмм по методу внутренней нормализации с учетом градуировочных коэффициентов дает результаты (число параллельных опытов равно 10, р1 - 0,95;, представленные в табл. 2. Таблица. 2

3111 поз4

Использование n-N.N-диметиламинобензази- . обеспечивается вьгсокая селективность разделена в качестве неподвижной жидкой фазы вния, наблюдается изменение порядка злюи- iгазовой хроматографии позволяет проводитьрования изомеров хлорпроизводных толуоразделение близкокипящих измеров, при эТомпа.