Способ аналитического определения сульфата бария в активной массе отрицательного электрода свинцового аккумулятора Советский патент 1949 года по МПК H01M4/62 H01M4/57 H01M10/06 

Предлагается способ определения сульфата бария в акти1вной массе отрицательного электрода свинцового аккзмулятора.

Согласно изобретению, сульфат бария нредкарительно переводят в pacTBopitMoe сосгояине путем выщелач.п . раствором соды п отделяют его от свинцовых солей осаждением последних бромистыми солями щелочных металлов.

Ниже приводится методика аналитического о.-.ределения сульфата барпя в активной массе.

Навеску активной массы в 10 г, предварительно размельченную п просеянную сквозь сито 100 меш, помещают в колбу на 350 мл, туда же добав;1яют 12-15 а химически чистой безводной соды п 100 мл дестнллированной воды. Содержимое колбы апергично перемешивают, после чего кипятят в течение 15 мин.

После 10-:млнутпого отстаивания жпдко-сть сливают через особо плотный фильтр. 1 оставшемуся в колбе осадку BHOiBb добавляют то же количество безводной соды и воды и содержп.мое вновь ки|Нятят. Эту операцию повторяют три раза, причем пос.аедннй раз в колбу помеш;ают и

фильтр, через который сливалась л :идкость.

Полученный осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают горячим 2%-ным раствором соды до исчез;новення реакции на ион SO/. Проба на SO г производится раствором ВаСЬ в присутствии HSOs. Промьггый осадок переносят вместе с фильтром в колбу, где производилось выщелачивание, п растворяют при нагревании в 100 мл воды и 15 мл азотной кислоты удельного веса 1,4.

После растБорения осадка жидкость разбавляют горячей вгдой до 175-200 мл и отфильтровываю.т от остатков фпльтра. Фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции на свободную киСлоту. Фильтрат и промывную жидкость сОбирают в мерную .колбу паБОО.Чьг.

Теплый раствор нейтрализуют ам.мпаком до появления лепсой, не ис1 езающей при взбалтывании, мути. Затем к жидкости добавляют 50 -чл 12%-ного раствора бромистото калия и 10 Л1л раствора гидроокиси аммония удельного веса 0,92. Раствор с осадком перемеопшают, охлаждают под краном водой, дово2 9,дят до метки и снова перемешивают. После отстаивания в течение 15 .20 мин. прозрачную жидкость сливают через плотный сухо-й фильтр (лучше двойной) в сухой стакан. При соблюдении указанных условий свинец отделяется полностьюУбедившись в полноте отделения свинца (реа1кция с П25) 250 мл прозрачиого растворапомещают в стакан, подкисляют соляной кислотой, нагревают до кипения и осаждают барий горячей 1« H2S04. Отстоявшийся осадак сульфата бария фильтруют через лдотный беззольный фильтр, промывают холодной водой, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты, до исчезновения в прОМЫвных водах реакции на AgNOs и затем лромывают 2-3 ;раза водой.

После обычного сзоления фильтра взвешивают осадок ВаЗОц. При расчете необходимо принимать во внимание поправочный коэфициент на объем осадка основной свинцовой соли. Поправочный .коэфициент при навеске активной массы в 10 г равен О, 973.

Содержание сернокислого свинца в массе не оказывает влияния на точность результатов анализа и поэтому предлагаемый метод Может быть с успехом применен при определении больших избытков сернокислого свинца. Время, необходимое для производства анализа, составляет в среднем 7-9 час. Описанный метод определения BaSO.i в овинцо. вых массах может быть ускорен путем заменьг весового метода опреде.. лен и я - объем ным.

Точность определения колеблется в среднем от 0,1 -1,1% от содержашегося в навеске количества BaSO-i, что нри наличии небольших количеств последнего (0,1-0,4 г) вполне удовлетворяет требованиям точности для целей технического анализа.

Предмет изобретения

Способ аналитического определения сульфата бария в активной массе отрицательного электрода свинцового аккумулятора, отличающийся тем, что нерастворимый осадок, состоящий из сульфатов бария и свинца, обработкой раствором соды переводят в карбонаты, которые растворяют в азотной кислоте, и из полученного раствора отделяют свинцовые соли осаждением бромисты.ми солями щелочных .металлов.