Способ извлечения свинца из свинецсодержащего материала Советский патент 1987 года по МПК C01G21/20 

113

Изобретение относится к технологи переработки свинецсодержащих материлов, в частности к способам извлечения свинца из сернокислых соеданений свинца,

Цель изобретения - удешевление . процесса за счет использования отходов пьезокерамического производства.

Сущность способа состоит в .следующем.

К отходам производства пьезокера- мики, содержащим оксиды свинца, циркония и титана, после переведения в сульфатную форму действием концентрированной серной кислоты, отделения осадка, промывки и сушки добавляют раствор хлористого натрия.

Выщелачивание ведут в две стадии с использованием на первой стадии раствора хлористого натрия с концентрацией 250-280 г/л а -на второй - г/л.

Обработку свинцового кека на каждой стадии ведут при 85-95 05 соотношении Т:Ж 1:(7-10) в течение 1,5- 2,0 ч. Фильтрат после первой стадии выщелачивания отделяют от твердого остатка. Извлечение свинца в раствор после первой стадии 85-86%„ Растворы после двух стадий выщелачивания объединяют и карбонизацией содой осаждают основной карбонат свинца, который прокаливают при 550-570°С до получения свинцового глета РЪО с содержанием основного вещества 97%j что соответствует квалификации ч..

Пример 1. К Юг измельченным в порошок отходам пьезокерамики, содержаш;им, мас.%: 54,84 РЪО; 16,67

9,64 TiO добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (уд, Bf 1,82), В образовавшуюся пульпу добавляют воду, перемешивают, отделяют на фильтре нерастворимый остаток,- промывают водой и высушивают на воздухе. Вес воздушно-сухого свинцового кека РЪ80, (неарстворимого остатка) 9,2 г.

Воздушно-сухой свинцовый кек помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл, добавляют 70 мл раствора хлористого натрия с концентрацией NaCl 280 г/л (s соотношении Т:Ж 1:7). Выщелачивание осуществляют при перемешивании с помощью электро- . мешалки ( мин) в течение 1,5 ч Температуру раствора поддерживают . Фильтруют на вакуум-фильтре.

o

0

5

0

получают 60 мл раствора с содержанием 72 г/л РЪО.- Извлечение свинца в раствор составляет 85,7%. К твердому остатку, nony4eHHONry после отделения раствора, добавляют 70 мл раствора хлористого натрия с концентрацией 150 г/л5 выщелачивают при 95°С в течение 1,5 ч. Содержание РЪО в растворе после второго выщелачивания составляет 11 ,07 г/л. Объем раствора 60 мл. Объем промывных вод 200 мл, содержание РЪО 2,17 т/п. Общее со- ержание РЪО в фильтратах после I и II выщелачивания в промводах составляет 5,41 г, что соответствует степени извлечения свинпа в раствор (98%). Из объединенных хлоридно-натриевых фильтратов после I и I выщелачивания карбонизацией содой Na„СО, осаждают основной карбонат свинца (полноту осаждения контролируют по реакции с К, промывают на фильтре водой, высуиивают на воздухе цри 100-120°С, Сухой карбонат свинца прокапиваюи при 550-570°С, - получают свинцовый глет РЪО с содержанием основного вещества 97,2%, что соответствует квалификации ч.Дей,

Пример2вК100г измельченных отходов пьезокерамики с содержанием, мас,%: РЪО 57,52; TiO 9,4.5;

ZrO.

16,46 добавляют 100 мл концент0

5

0

5

5 :

рированной серной кислоты (140 г ) в пульпу добавляют воду, перемешивают, отфильтровывают нераствори- ivibM остаток, промывают на фильтре, высушивают на воздухе, взвешивают. Вес воздушно-сухого свинцового кека РЪБО 93,5 г.

В стакан вместимостью 1 л помещают воздушно-сухой свинцовый кек, добавляют 900,мл раствора хлористого натрия с концентрацией 250 г/л при соотношенир Т:Ж 1:10, После 2 ч выщелачивания при 85°С отделяют фильтрат и анализируют на содержание РЪО, а нерастворимь::й остаток вторично выш,елачивалот раствором хлористого натрия с концентраи.ией 150 г/л при соотношении ТгЖ 1:10 в тече1ше 2 ч при . Отделяют на вакуум-фильтре нерастворимый остаток (не содержит РЪ) промь вают,, объединяют фильтраты после I и II выщелачивания, замеряют их объем, объем промвод, проводят анализ на содержание РЪО в фильтрате и промывных Еодах. Содержание

3135

РЪО в объединенном фильтрате 34,07 г/л объем 1000 мл, Содержание свинца в промводах 2,43 г/л, объем промывных вод 200 мл. Извлечение свинца в раствор составляет 95,6%. Далее проводят осаждение карбоната свинца из растворов, фильтрацией отделяют маточный раствор. Осадки промывают, сушат и прокаливают при 550-570 с. Получают РЪО квалификации ч,д,а, с содержанием основного вещества 97%.

В таблице представлены результаты по извлечению свинца в раствор из - отходов пьезокерамики, при значениях заявленных параметров способа и условиях, выходящих за заявленные границы. Из данных таблицы следует, что высокое извлечение свинца в раствор 497-98%) без отрицательных сопутствующих эффектов достигается только в интервале заявленных значений параметров.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет извлекать сви-

1:10

1,5

ВНИИПИ Заказ 5751/24

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0

5

5

0

нец из отходов пьезокерамического производства и удешевить процесс за счет снижения затрат на сырье и материалы при исключении использова ния токсичного выщелачивающего агента.

Формула изобретения

Способ извлечения свинца из сви- нецсодержащего материала, включающий свинца в сульфатную форму, выщелачивание образующегося сульфата свинца раствором хлорида натрия, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса за счет использования отходов пьезокерамического производства, последние обрабатывают серной кислотой, а выщелачивание хлоридом натрия ведут в две стадии при температуре 85-95 С и Т:Ж 1:(7-10) с концентрацией хлорида натрия на первой стадии 250- 280 г/л, а на второй - 150-170 г/л,

250

объем растворов и расход ЯаС1

Упаривание растворов, выпадение кристаллов KaCl на I и II стадиях

Тираж 456

Подписное

Изобретение относится к технологии переработки свинецсодержащих материалов, в часности к способам извлечения свинца из сульфатсодержащего свинцового сырья. Цель изобретения состоит в извлечении свинца из отходов пьезокерамического произ- . водства и удешевлении процесса. Супт ность ипособа состоит в том, что свинец со держащие отходы индокерамическо- го производства обратботкой ко нцент- рированной серной кислотой переводят . в сульфатную форму, после чего осадок отделяют, промывают, сушат и выщелачивают раствором хлористого натрия в две стадии. На первой стадии используют раствор хлористого натрия в количестве 250-280 г/л , а на второй - 150-170 г/л. Выщелачивание ведут при температуре 85-95 С и отно- щении Т:Ж 1:(7-10). Растворы от .. ; двух стадий вьщелачивания объединяют, карбонизируют содой, а осажденный карбонат свинца прокаливают при 550- до получения свинцового глета. 1 табл. i (Л САд СП ел О5