СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ХЛЕБА, СОДЕРЖАЩЕГО ПЕКТИН Российский патент 2012 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к пищевой промышленности, именно к хлебопекарному производству, в частности к определению сорбционной способности хлеба, содержащего пектин.

Известен способ определения комплексообразующей способности жидких пектиносодержащих продуктов, в частности промышленного пектинового экстракта [Пектин. Производство и применение / Н.С.Карпович, Л.В.Донченко, В.В.Нелина и др. Под ред. Н.С.Карповича. - К.: Урожай, 1989. - 88 с.]. Способ заключается в том, что пробу производственного пектинового эстракта обрабатывают стандартным раствором свинца и получают объемный осадок Pb-пектатов. Выпавшие в осадок Pb-пектаты отфильтровывают через бумажный фильтр. Осадок многократно промывают дистиллированной водой до полного исчезновения Pb²⁺-иона в промывных водах с последующим промыванием 96%-ным раствором этилового спирта в количестве 50-100 мл. Далее осадок отделяют и подсушивают. Затем к осадку добавляют раствор сжигающего агента, содержащего концентрированную азотную кислоту и 30%-ный раствор пероксида водорода в соотношении 3:1. Сжигание осадка осуществляют кипячением смеси на пламени горелки в течение 30-40 минут до достижения полной прозрачности раствора. Полученный свинецсодержащий расвор анализируют трилонометрически: смешивают полученный раствор, содержащий свинец, с предварительно приготовленным стандартным раствором трилона Б в избыточном количестве - 60-70 мл, 15 мл аммиачного буферного раствора и 1 мл индикатора «эриохрома черного Т». После чего смесь титруют стандартным раствором сульфата цинка. Определяют окончание титрования по исчезновению синей окраски индикатора и переходе ее в сиреневый. При этом определяют объем раствора сульфата цинка, израсходованного на титрование. Далее по расчетным формулам определяют комплексообразующую способность пектинового экстракта.

Недостатком данной методики является то, что она рассчитана на определение комплексообразующей способности только жидких пектиносодержащих продуктов - пектиновых экстрактов.

Настоящим изобретением решается задача определения сорбционной способности хлебобулочных изделий, содержащих в своем составе не только пектиновые вещества, но и белки, способные, как и пектин, образовывать сложные комплексы.

Техническим результатом является повышение точности определения содержания связанных ионов свинца (Pb²⁺) в пектиносодержащем хлебе, количественный расчет значения показателя «сорбционная способность хлеба» и возможность оценки исследуемых образцов хлебобулочных изделий по значению показателя «сорбционная способность хлеба» о соответствии лечебно-профилактической направленности хлебобулочного изделия.

Технический результат достигается тем, что в способе, включающем отбор пробы пектиносодержащего продукта, его обработку стандартным раствором свинца с получением объемного осадка Pb-пектатов, отделение осадка фильтрованием через бумажный фильтр, многократное промывание дистиллированной водой до исчезновения Pb²⁺-иона в промывных водах с последующим промыванием 96%-ным раствором этилового спирта в количестве 50-100 мл, отделение и подсушивание осадка, обработку осадка раствором сжигающего агента, содержащего концентрированную азотную кислоту и 30%-ный раствор пероксида водорода в соотношении 3:1, сжигание осадка кипячением смеси до достижения полной прозрачности раствора, смешивание полученного раствора, содержащего свинец, с предварительно приготовленным стандартным раствором трилона Б в количестве 60-70 мл, 15 мл аммиачного буферного раствора и 1 мл индикатора «эриохром черный Т», с последующим титрованием стандартным раствором сульфата цинка, определение окончания титрования по исчезновению синей окраски индикатора и перехода ее в сиреневый, при этом определяют объем раствора сульфата цинка, израсходованного на титрование, согласно предлагаемому изобретению предварительно готовят раствор пектиносодержащего продукта в виде хлебной болтушки, при этом растирают не менее 100 г измельченного мякиша хлеба с 50 мл дистиллированной воды температурой 50-60°C, затем добавляют не менее 200 мл воды и встряхивают в течение 3-4 мин, после чего смесь оставляют в покое на 1-2 мин, затем фильтруют, в отстоявшемся фильтрате определяют Pb-пектаты, сжигание осадка Pb-пектатов осуществляют в течение 2-3 часов на горячем песке, при этом упаривают до объема 30-40 мл, нормальность раствора, содержащего свинец, рассчитывают по формуле:

, где

N_Tp - нормальность стандартного раствора трилона Б,

V_Тр - объем стандартного раствора трилона Б, добавляемого к раствору, содержащему свинец;

N_Zn - нормальность стандартного раствора сульфата цинка,

V_Zn - объем стандартного раствора сульфата цинка,

V_Pb - объем раствора, содержащего свинец;

массу свинца в растворе, полученном при мокром сжигании, определяют по формуле:

, где

m_pb - масса свинца в растворе,

Э_Pb - эквивалентная масса свинца, равная 103,6 г,

V_общ - общий объем раствора, содержащего свинец, полученный при мокром сжигании Pb-пектатов, равный 50 мл,

а сорбционную способность пектиносодержащего хлеба определяют по формуле:

, где

CC - сорбционная способность пектиносодержащего хлеба, мг Pb²⁺/г хлеба,

V_хб - объем хлебной болтушки, взятой для осаждения Pb-пектатов.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом позволяет сделать вывод, что предлагаемым способом определяют количество связанных ионов свинца в пектиносодержащем хлебе, причем перед получением Pb-пектатов из хлеба приготавливают болтушку, т.е. раствор мякиша хлеба, и осуществляют количественный расчет показателя «сорбционная способность хлеба». Таким образом, заявленный способ соответствует критерию НОВИЗНА.

Сопоставление заявленного решения с прототипом позволили выявить признаки, отличающие заявленное решение от прототипа (приготовление хлебной болтушки перед получением Pb-пектатов, количественный расчет показателя «сорбционная способность хлеба»), что позволяет сделать вывод о соответствии заявленного решения критерию ИЗОБРЕТАТЕЛЬСКИЙ УРОВЕНЬ.

Заявляемое техническое решение соответствует критерию ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ, т.к. оно может быть использовано в научно-исследовательских лабораториях для определения сорбционной способности хлеба, содержащего пектин, при разработке новых рецептур.

Приготовление хлебной болтушки позволяет перевести из твердого продукта (хлеба) в раствор пектиновые вещества и некоторые белки, способные образовывать комплексы со свинцом, что позволит повысить точность определения содержания связанных ионов свинца (Pb²⁺) в пектиносодержащем хлебе.

Использование воды температурой 50-60°C для приготовления болтушки позволяет водорастворимым веществам лучше и более быстро по сравнению с использованием холодной воды переходить в водный раствор, что также позволит повысить точность определения содержания связанных ионов свинца (Pb²⁺) в пектиносодержащем хлебе.

Встряхивание болтушки в течение 3-4 мин позволяет водорастворимым веществам в более полном объеме переходить в водный раствор, что тоже позволит повысить точность определения содержания связанных ионов свинца (Pb²⁺) в пектиносодержащем хлебе.

Приготовленную смесь оставляют в покое в течение 1-2 мин для лучшего разделения на фракции, что позволит повысить скорость разделения фаз и точность определения содержания связанных ионов свинца (Pb²⁺) в пектиносодержащем хлебе.

Сжигание Pb-пектатов осуществляют в течение 2-3 часов на горячем песке, это позволит достаточно полно осуществить процесс сжигания, что повышает точность определения содержания связанных ионов свинца (Pb²⁺) в пектиносодержащем хлебе.

Для обогащения хлебобулочных изделий пектиновыми веществами в рецептуру вносят пектиновый экстракт и настои лекарственных трав, которые являются богатым источником пектиновых веществ. Целесообразность использования пектинового экстракта и настоев лекарственных трав в качестве средств для получения функционального хлебобулочного изделия подтверждают данные таблицы 1, в которой представлено содержание пектиновых веществ в готовом хлебе.

Таблица 1 Наименование образца хлеба Содержание ПВ, % Контроль (без внесения добавок) 0,6298 Хлеб с ЯПЭ и настоем крапивы 0,7734 Хлеб с ВПЭ и настоем ромашки 0,9854

Анализ данных таблицы позволяет сделать вывод, что в хлебе с добавкой яблочного пектинового экстракта и настоя крапивы и виноградного пектинового экстракта и настоя ромашки содержание общего пектина больше по сравнению с контрольным вариантом без добавок.

В хлебе, наряду с пектиновыми веществами, содержатся другие вещества, способные образовывать сложные комплексы с ионами свинца Pb²⁺.

Взаимодействие молекулы пектина с ионами тяжелых металлов, токсичных веществ, радионуклидов является важнейшим свойством пектиновых веществ и определяет их комплексообразующую способность.

Сорбционная способность хлеба учитывает количество связанных ионов свинца не только пектиновых веществ в составе хлеба с добавками, но и других веществ в составе муки и хлеба, которые способны образовывать сложные комплексы и выводить вредные вещества из организма.

Количественное значение показателя «сорбционная способность хлеба» дает возможность оценить исследуемые образцы хлебобулочных изделий и сделать вывод о соответствии функциональной направленности, а именно лечебно-профилактической.

Способ осуществляют следующим образом.

100 г измельченного мякиша пектиносодержащего хлеба помещают в коническую колбу на 500 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды температурой 50-60°C и растирают стеклянной палочкой. Затем добавляют еще 200 мл воды и встряхивают в течение 3 мин. По истечение времени смесь оставляют в покое на 1-2 мин, затем фильтруют. Из отстоявшегося раствора отбирают 25 мл для получения Pb-пектатов.

25 мл стандартного раствора свинца (H=0,035) разбавляют 50 мл дистиллированной воды и доливают 25 мл болтушки, полученной из пектиносодержащего хлеба. Полученный осадок Pb-пектатов фильтруют через бумажный фильтр (красная лента) на большой воронке. Осадок многократно промывают дистиллированной водой до исчезновения Pb²⁺-иона в промывных водах (проба с Na₂S). Далее осадок промывают 50-100 мл 96%-ного этилового спирта. Затем осадок осторожно отделяют от фильтра, слегка подсушивают на воздухе и количественно переносят в колбу Къельдаля (вместимостью 100 мл) для мокрого сжигания.

В качестве сжигающегося агента используют смесь концентрированной азотной кислоты (х.ч.) и 30%-ного раствора пероксида водорода в соотношении 3:1.

В колбу Къельдаля с осадком Pb-пектатов доливают 30-40 мл указанной выше смеси, накрывают кипелкой. В вытяжном шкафу прокаливают предварительно вымытый песок в чугунной плоской емкости, колбу Къельдаля с содержимым помещают в горячий песок и проводят сжигание кипячением содержимого колбы при непрерывном нагревании. Сжигание проводят до достижения полной прозрачности раствора и уменьшения его количества примерно до 30-40 мл в течение 2-3 ч.

Содержимое колбы после сжигания Pb-пектатов количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, используя дистиллированную воду для смывов и доведения объема до метки.

Полученный свинецсодержащий раствор (аликвота свинца) анализируют трилонометрически.

Стандартный раствор сульфата цинка готовят растворением соответствующей навески соли ZnSO₄·7H₂O в дистиллированной воде из расчета 0,05 н. концентрации. Титр раствора сульфата цинка устанавливают по 0,05 н. раствору трилона Б, приготовленному из фиксанала (нормальность раствора сульфата цинка равна 0,052).

К аликвоте свинца предварительно доливают избыточное количество стандартного раствора трилона Б (60-70 мл).

В титровальную колбу пипеткой отбирают 10-20 мл свинецсодержащего раствора, доливают 10-20 мл 0,05 н. раствора трилона Б, 15 мл аммиачного буферного раствора и 1 мл индикатора эриохрома черного Т. Далее титруют стандартным раствором сульфата цинка. Титрование считают законченным по исчезновению синей окраски индикатора и перехода ее в сиреневую.

Нормальность свинецсодержащего раствора определяют по формуле:

где

N_Tp - нормальность стандартного раствора трилона Б, добавляемого к аликвоте свинецсодержащего раствора;

V_Тр - объем стандартного раствора трилона Б, добавляемого к аликвоте свинецсодержащего раствора;

N_Zn - нормальность стандартного раствора сульфата цинка,

V_Zn - объем стандартного раствора сульфата цинка;

V_Pb - объем аликвоты свинецсодержащего раствора.

Масса свинца в растворе m_Pb, в г, полученном при мокром сжигании, определяется по формуле:

, где

Э_Pb - эквивалентная масса свинца, равная 103,6 г;

V_общ - общий объем свинецсодержащего раствора, полученный при мокром сжигании Pb-пектатов (50 мл).

Сорбционную способность пектиносодержащего хлеба (в мг Pb²⁺/г хлеба) определяют по формуле:

, где

CC - сорбционная способность пектиносодержащего хлеба, мг Pb²⁺/г хлеба;

V_хб - объем хлебной болтушки, взятой для осаждения Pb-пектатов.

Примеры осуществления заявляемого способа

Пример 1

Определение сорбционной способности проводят в образце хлеба, содержащего яблочный пектиновый экстракт (ЯПЭ) и настой крапивы двудомной. Контролем служит образец хлеба без добавок.

Готовят хлебную болтушку из 100 г измельченного мякиша хлеба, который помещают в коническую колбу на 500 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды температурой 60°C и растирают стеклянной палочкой. Затем добавляют еще 200 мл воды температурой 60°C и встряхивают в течение 3 мин. После встряхивания смесь оставляют в покое на 1 мин. По истечении времени смесь фильтруют через вату или марлю и из полученного фильтрата отбирают 25 мл для получения Pb-пектатов.

К 25 мл стандартного раствора свинца (H=0,035) добавляют 50 мл дистиллированной воды и доливают 25 мл хлебной болтушки. Полученную смесь фильтруют через бумажный фильтр (красная лента) на большой воронке. Осадок многократно промывают дистиллированной водой до исчезновения Pb²⁺-иона в промывных водах (проба с Na₂S). Далее осадок промывают 100 мл 96%-ного этилового спирта.

Затем осадок осторожно отделяют от фильтра, слегка подсушивают на воздухе и количественно переносят в колбу Къельдаля вместимостью 100 мл для мокрого сжигания. В качестве сжигающегося агента используют смесь концентрированной азотной кислоты (х.ч.) и 30%-ного раствора пероксида водорода в соотношении 3:1. В колбу Къельдаля с осадком Pb-пектатов доливают 30-40 мл указанной выше смеси и накрывают кипелкой. В вытяжном шкафу прокаливают предварительно просеянный и вымытый песок. Колбу Къельдаля с содержимым помещают в горячий песок и немного прикатывают для большей плоскости нагрева, проводят сжигание кипячением содержимого колбы при непрерывном нагревании. Сжигание проводят в течение 2-3 ч до достижения полной прозрачности раствора и уменьшения его объема до 30-40 мл.

Содержимое колбы после сжигания Pb-пектатов количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, используя дистиллированную воду для смывов и доведения объема до метки.

Полученный свинецсодержащий раствор (аликвота свинца) анализируют трилонометрически.

Стандартный раствор сульфата цинка готовят растворением соответствующей навески соли ZnSO₄·7H₂O в дистиллированной воде из расчета 0,05 н. концентрации. Титр раствора сульфата цинка устанавливают по 0,05 н. раствору трилона Б, приготовленному из фиксанала (нормальность раствора сульфата цинка равна 0,052).

К аликвоте свинца предварительно доливают избыточное количество 70 мл стандартного раствора трилона Б.

В титровальную колбу пипеткой отбирают 10 мл свинецсодержащего раствора, доливают 10 мл 0,05 н. раствора трилона Б, 15 мл аммиачного буферного раствора и 1 мл индикатора эриохрома черного Т. Далее титруют стандартным раствором сульфата цинка. Титрование считают законченным по исчезновению синей окраски индикатора и переходе ее в сиреневую.

Нормальность свинецсодержащего раствора определяют по формуле:

N_Tp - нормальность стандартного раствора трилона Б - 0,05;

V_Тр - объем стандартного раствора трилона Б, добавляемого к аликвоте свинецсодержащего раствора, - 10 мл;

N_Zn - нормальность стандартного раствора сульфата цинка - 0,052;

V_Zn - объем стандартного раствора сульфата цинка - 7,8 мл;

V_pb - объем аликвоты свинецсодержащего раствора - 10 мл;

Массу свинца в растворе m_Pb, г, полученном при мокром сжигании, определяют по формуле:

, где

Э_Pb - эквивалентная масса свинца, равная 103,6 г;

V_общ - общий объем свинецсодержащего раствора, полученный при мокром сжигании Pb-пектатов - 50 мл,

.

Сорбционную способность пектиносодержащего хлеба определяют по формуле:

где

V_xб - объем хлебной болтушки, взятой для осаждения Pb-пектатов - 25 мл.

Пример 2

Определение сорбционной способности в образце хлеба, содержащего виноградный пектиновый экстракт (ВПЭ) и настой ромашки аптечной. Контролем служит образец хлеба без добавок.

Приготовление болтушки из хлеба, получение Pb-пектатов, мокрое сжигание Pb-пектатов проводят аналогично способу, описанному в примере 1.

Количественное определение сорбционной способности пектиносодержащего хлеба осуществляют следующим образом:

нормальность раствора, содержащего свинец, определяют по формуле:

N_Tp - нормальность стандартного раствора трилона Б, добавляемого к аликвоте свинецсодержащего раствора, - 0,05;

V_Тр - объем стандартного раствора трилона Б, добавляемого к аликвоте свинецсодержащего раствора, - 10 мл;

N_Zn - нормальность стандартного раствора сульфата цинка - 0,052;

V_Zn - объем стандартного раствора сульфата цинка - 8,5 мл;

V_pb - объем аликвоты свинецсодержащего раствора - 10 мл;

Массу свинца в растворе m_Pb, в г, полученном при мокром сжигании, определяют по формуле:

, где

Э_Pb - эквивалентная масса свинца, равная 103,6 г;

V_общ - общий объем свинецсодержащего раствора, полученный при мокром сжигании Pb-пектатов (50 мл).

.

Сорбционную способность пектиносодержащего хлеба определяют по формуле: ,

V_хб - объем хлебной болтушки, взятой для осаждения Pb-пектатов - 25 г.

Полученные значения сорбционной способности хлеба приведены в таблице 2.

Таблица 2 Показатель Наименование Хлеб без добавок (контроль) Хлеб с ЯПЭ и настоем крапивы Хлеб с ВПЭ и настоем ромашки Сорбционная способность, мг Pb²⁺/г 0,21 2,28 1,55

Приведенные экспериментальные данные подтверждают, что пектиносодержащий хлеб обладает большей сорбционной способностью, чем хлеб, приготовленный без внесения добавок.

Следовательно, такой хлеб можно рекомендовать как функциональный продукт питания для питания людей, проживающих в регионах с неблагополучной экологической обстановкой в качестве продукта детоксикационного и радиопротекторного назначения.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения содержания связанных ионов свинца (Pb²⁺) в хлебобулочных изделиях, обогащенных пектиновыми веществами, определить количественное значение показателя «сорбционная способность хлеба» и по этому показателю судить о соответствии исследуемых образцов хлеба лечебно-профилактической направленности.

Изобретение относится к хлебопекарному производству применительно к хлебу, содержащему пектин. Способ включает отбор пробы пектиносодержащего хлеба в количестве не менее 100 г, из которого готовят раствор в виде хлебной болтушки. Смесь оставляют в покое на 1-2 мин и затем фильтруют. В отстоявшемся фильтрате определяют Pb-пектаты. Из фильтрата отбирают пробу, которую обрабатывают стандартным раствором свинца с получением объемного осадка Pb-пектатов. Полученный осадок отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. Осадок на фильтре многократно промывают дистиллированной водой до исчезновения Pb²⁺-иона в промывных водах с последующим промыванием 96%-ным раствором этилового спирта в количестве 50-100 мл. Отделенный осадок подсушивают. Затем осадок обрабатывают раствором сжигающего агента, содержащего концентрированную азотную кислоту и 30%-ный раствор пероксида водорода в соотношении 3:1. Сжигание осадка проводят кипячением смеси до достижения полной прозрачности раствора в течение 2-3 часов на горячем песке, при этом упаривают до объема 30-40 мл. Полученный раствор, содержащий свинец, смешивают с предварительно приготовленным стандартным раствором трилона Б в количестве 60-70 мл, 15 мл аммиачного буферного раствора и не более 1 мл индикатора «эриохром черный Т». Затем смесь титруют стандартным раствором сульфата цинка. Окончание титрования определяют по исчезновению синей окраски индикатора и переходе ее в сиреневую. Определяют объем раствора сульфата цинка, израсходованного на титрование. Рассчитывают нормальность раствора, содержащего свинец, массу свинца в растворе после мокрого сжигания и сорбционную способность пектиносодержащего хлеба. Достигается повышение информативности и надежности определения. 2 табл.

Способ определения сорбционной способности пектиносодержащего хлеба, включающий отбор пробы пектиносодержащего продукта, его обработку стандартным раствором свинца с получением объемного осадка Pb-пектатов, отделение осадка фильтрованием через бумажный фильтр, многократное промывание дистиллированной водой до исчезновения Pb²⁺-иона в промывных водах с последующим промыванием 96%-ным раствором этилового спирта в количестве 50-100 мл, отделение и подсушивание осадка, обработку осадка раствором сжигающего агента, содержащего концентрированную азотную кислоту и 30%-ный раствор пероксида водорода в соотношении 3:1, сжигание осадка кипячением смеси до достижения полной прозрачности раствора, смешивание полученного раствора, содержащего свинец, с предварительно приготовленным стандартным раствором трилона Б в количестве 60-70 мл, 15 мл аммиачного буферного раствора и 1 мл индикатора «эриохром черный Т», с последующим титрованием стандартным раствором сульфата цинка, определение окончания титрования по исчезновению синей окраски индикатора и перехода ее в сиреневую, при этом определяют объем раствора сульфата цинка, израсходованного на титрование, отличающийся тем, что предварительно готовят раствор пектиносодержащего продукта в виде хлебной болтушки, при этом растирают не менее 100 г измельченного мякиша хлеба с 50 мл дистиллированной воды температурой 50-60°С, затем добавляют не менее 200 мл воды и встряхивают в течение 3-4 мин, после чего смесь оставляют в покое на 1-2 мин, затем фильтруют, в отстоявшемся фильтрате определяют Pb-пектаты, сжигание осадка Pb-пектатов осуществляют в течение 2-3 ч на горячем песке, при этом упаривают до объема 30-40 мл, нормальность раствора, содержащего свинец, рассчитывают по формуле:
, где
N_Тр - нормальность стандартного раствора трилона Б,
V_тр - объем стандартного раствора трилона Б, добавляемого к раствору, содержащему свинец;
N_Zn - нормальность стандартного раствора сульфата цинка,
V_Zn - объем стандартного раствора сульфата цинка,
V_Pb - объем раствора, содержащего свинец;
массу свинца в растворе, полученном при мокром сжигании, определяют по формуле:
, где
m_Pb - масса свинца в растворе,
Э_Pb - эквивалентная масса свинца, равная 103,6 г,
V_общ - общий объем раствора, содержащего свинец, полученный при мокром сжигании Pb-пектатов, равный 50 мл,
а сорбционную способность пектиносодержащего хлеба определяют по формуле:
, где
СС - сорбционная способность пектиносодержащего хлеба, мг Pb²⁺/г хлеба, V_хб - объем хлебной болтушки, взятой для осаждения Pb-пектатов.