Способ получения бромида меди (1) Советский патент 1980 года по МПК C25B1/24 

Изобретение относится к области электрохимических производств, в частности, к получению неорганических соединений. / Известен способ получения бромида меди (I) путем взаимодействия водных растворов медного купороса и бромида калия в присутствии серной кислоты, серную кислоту получают путем барботажа SO через исходный раствор 1. Указанный способ имеет следующие недостатки: сернистый газ ядовит и создает неблагоприятные в санитарногигиеническом отношении условия рабо ты,« низкий выход коие ного продукта (72%) . Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и улучшение условий труда. Для этого предлагается способ получения меди (I) путем взаимодействия водных растворов медного купороса и бромида калия в присутствий серной кислоты по которому процесс ведут электрохимически в без диафрагменном электролизере с графитовым катодом и медным анодом при катодной плотности тока 5-6,5 мА/см анодной плотности тока 40-50 мА/см , темпергггуре БО-бО С и исходные компоненты берут при следующих концентрациях, вес.% медный купорос 12-13; серная кислота 10-11; бромид калия 24-30, вода - ост.альное. Пример 1. В стеклянный элект ролизер без диафрагмы емкостью 750 мл, снабженный винтовой мааалкой, вносят 600 мл электролита, содержащего 74,8 г медного купороса; 33,6 мл серной кислоты (d - 1,68); 142,8 г бромида калия. Затем собир;ают уста-новку для электролиза, состоящую из выпрямителя ВС - 24М; амперметра (1-5а), ЛАТРа и электролизера. После этого в электролизер помещают электроды: в качестве анода используют медную пластинку, видимой поверхностью в 20 смГ , катодами служат две графитовые пластинки, видимой поверхностью 80 см каждая. После этого включаем установку, соблюдая следующие условияэлектролиза., Температура 50 С, давление 760 .мм рт.ст. Гидродинамический режим - перемешивание винтовой мешалкой при 600 об/мин.

Плотность тока: катодная от 5 мА/см; йнодная от 40 мА/см .

В процессе электролиза протекают следующие процерсы:

у катода Си е - Си (1) у анода Си - 2 - (2) е- - Си (3) При соотношении анодной плотности тока и катодной 8:1 и наличии в электролите 5 азанной концентрации (2-ЗМ) бромида калия анодный процесс протекает.в основном по уравненшо(2) Выход по току ионов меди (I) контролировали бихроматным потенциометрическим методом. Выход по току срставляет 97-98%.

Электролиз следует вести до полного раствор ения медного анода, затем электролит охлаждгиот, выпавшие кристаллы бромида меди (I) отфильтровывают и промывают 1%-ным раствором бррмистоводородной кислоты до удгшения иоиов SOy , затем сушат при температуре до ЮОс в атмосфере углекислого газа.

Маточный раствор проверяют по бромид-иону и доводят до исходной концентрации (2-ЭМ), заменяют отработан 1шй медный анод и продолжают электролиз.

Анализ полученного продукта показывает следукшще результаты.

Найдено, %: Си 44,25; Вг 55,71 алчислено,%: Си 44,27; Вг 55,73. Оптимальной температурой проведения процесса является температура 50-60 С, при температуре ниже выход продукта равен 60%, выше 60°С

выход равен 76%, а в интервале 99,5%.

То же самое можно сказать и о плотностях тока и концентрациях исходных компонентов.

Таким образом, предложенный способ позволяет получать высокий выход продукта (99,5%) и улучшить, за счет того что отсутствует барботаж SO, санитарные условия труда.

Формула изобретения

Способ получения бромида меди (I) 5 путем взаимодействия водных растворов медного купороса и бромида калия в присутствии серной кислоты, от Лич ающийс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда, процесс ведут электрохимически в бездиафрагменном электролизере с графитовьш катодом и медным анодом при катодной плотности тока 5-6,5 мА/сй, анодной 5 плотности тока 40-50 мА/см, температуре 50-60 с и исходные компоненты берут при следующих концентрациях, вес.%: медный купорос 12-13; серная кислота 10-11; бромид калия 24-30, вода - остальное.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Брауера Г. М., изд-во ИЛ, 1956. с. 467.