Способ определения железа в титансодержащих растворах Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 C01G49/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ТИТАНСОДЕРЖАЩИХ

РАСТВОРАХ Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к способам определения железа в титансодержащих растворах, и может быть исяол зовано на предприятиях по про язводртву цветных е.таллоз. :::::: сплаВОВ И ферритов. Известен способ определения желез и при совместном присутствии последовательным титрованием трилоно Б в Кислой среде при 70с в присутст вии индикатора-сульфосалициловой кис лоты 1. Вначале титруют железо при с сульфосалициловой кислотой, KOTOpaiH является индикатором и одновременно мешает выпадению гидроокиси титана. Оттитрованный раствор охлаждают до , добавлйют перекись и трилон Б, и избыток последней титруют раствором соли висмута, Однако известный способ не обеспе чивает полимеризации титана в услови ях определения железа. В литературе известны способы мае кирования титана при определении цве ных металлов. Так, для маскирования титана, предложено вводить в анализируемый раствор неорганические соединения: фосфаты, .фториды,.перекись водорода и органические соединения, например диэтанолглицйн,. тирон, 8-оксихинолин, 5 сульфокислоту и др. 2. Маскирование титана можно осуществлять так же введением винной кислоты при рН 9,5-10. Однако указанные приемы маскирование титана неорганическими и органическими соединениями непригодны для определения железа в титансодержащих растворах,так как применение органических соединений для маскирования титана при рН 9,5-10 неприемлемо изза того, что в этих условиях железо не определяется с комплексоном III; маскирующие неорганические агенты в кислой среде взаимодействуют с железом и тем самым исключают его определение. Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату к предложенному способ определения железа в титансодержащих растворах путем титрования комплексоном III (трилоном В) при рН 1,0-1,5 3. Недостатком этого способа является то, что он работоспособен в присутствии титана в количестве менее 1 мг, наличие титана в количестве

более 1 мг в кислой среде приводит к гидролизу его, что мешает определению железа.

Цель изобретения - повышение точности определения железа в титансодержащих растворах с содержанием титана более 1 мг.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения железа путем титрования трилоном Б в кислой среде (рН 1,0-1,5) в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора, по которому в качестве комплексообразователя для титана исйользуют лимонную кислоту, которую вводят в раствор перед титрованием В соотношении лимонная кислота: (1 титан + железо)6-8 -1 и титрование осуществляют при 95-ЮО-С.

Раствор, содержащий желез о и титан, помещают в коническую колбу на 250-300 мл, прибавляют лимонную кислоту, 5 капель 30%-ного раствора пергидроля, кипятят до разрушения его избытка, устанавливают рН 1,5, прибавляют 0,5 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют при 95-100°С 0,05 М раствором комплексона III до перехода окраски раствора из лилово-красной в лимонножелтую.

По объему, израсходованному на титрование комплексона III, определяют содержание железа в pacTBOipe.

Из практики известно, что дл;я kOMплексообразования берут стехиометрическое количество комплексообразователя, В предложенном способе предлагается применять значительный (7кратный) избыток лимонной кислоты, при таком избыточном содержании лимонной кислоты, рН 1,0-1,5 и повышенной температуре комплексы титана полимеризуются.

Экспериментальные данные подтверждают, что с ростом температуры убы.вает ошибка определения при 90-95°С она минимальна.

В найденных условиях проведен анализ ферритов титана.

Результаты приведены в таблице.

Из таблицы видно, что метод достаточно точен, не требует сложного аппаратурного оформления и может быть без труда применен при определении железа в присутствии больших количеств титана.

В данном примере при определении железа в ферритах титана прягуюе трилонометрическое или оксидиметрическое определение железа невозможно. В случае трилонометрического оп.ределения идет гидролиз титана, а в случае оксидиметрического при восстановлении железа идет частичное восстановление титана, что приводит к искажению результатов определения железа.

Определение железа в некоторых ферритах титана

Пример 1,К раствору, содержащему 19,54 мг железа и 10,40 мг титана, в конической колбе на 250 300 мл прибавляют 5 капель 30%-ного раствора пергидроля, кипятят до разрушения его избытка. Железо не определяется, идет гидролиз титана.

Пример 2, Тот же раствор, как в примере 1, но прибавляют 4 мл

5 1М раствора лимонной кислоты, 5 капель 30%-ного раствора пергидроля, кипятят до разрушения его избытка, устанавливают рН 1-1,5, прибавляют 0,5 мл 20%-ного раствора сульфосалиQ циловой кислоты и титруют при 20°С 0,05 М раствором комплексона III (ЭДТА) до перехода окраски раствора из лилово-красной в лимонно-желтую. Введено 19,54 мг железа, найдено

22,06 мг железа.

Ошибка определения в этих условиях 12,90 отн.%.

Пример 3. Раствор по примеру 2 анализируют при 40с. Введено 0 19,54 мг железа, найдено 20,94 мг железа. Ошибка определения в этих условиях 7,16 отн.%.

Пример 4. Раствор по примеру 2 анализируют при 95-100°С. Введено 19,54 мг железа, найдено

19,48 мг железа. Ошибка определения железа в этих условиях 0,3 отн.%.

Таким образом, предложенный способ позволяет определять железо на я фоне титана с ошибкой определения 0,3 отн.%.

Формула изобретения

Способ определения железа в титансодержаздих растворах, включающий титрование железа трилоном Б при рН 1-1,5 в присутствии индикатора, о личаюгдийся тем, что, с целью повьшения точности определения

60 ь присутствии больших количеств титана, в исходный раствор перед титрованием вводят лимонную кислоту в соотношении ликюнная кислота : ( титан + железо) 6-8:1 и титроЙ5 вание осуществляют при 95-100 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Шварценбах Г.Флашка Г. Комп Хи |; ; ™ °с « Ггр„;,2 °А/Ма °2р„„,е „„е.,ва В комплексоиометрии.-Журнал аналитической химии, вып 5 1971 с. 975. вып. ь, 1971, 3. со,«ано.. «. „. Ускоренна, ...Г с, 57 (прототип). 69,