Способ комплексонометрического определения циркония Советский патент 1981 года по МПК C01G25/00 G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения циркония, и может быть использовано для контроля технологических процессов химической переработ ки облученных материалов. Известен комплексонометрический способ определения циркония путем титрования раствором эти.т1ендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТЛ) в присутствии индикатора - эрихромцианина при рН 1,3-1,5 1. Однако указанный способ характери зуется низкой точностью и малой селективностью. Определению мешают железо, сурьма, олово, титан, торий. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ комплексонометрического определения цир кония путем титрования раствором ЭДТ в присутствии индикатора ксиленолово оранжевого 2. Однако известный способ характери зуется низкой точностью определения из-за невысокой селективности. Определению мешает железо (III), плутоний (IV) также мешает определению, так как образует с ЭДТА очень прочные комплексы. Известные способы не пригодны для определения микрограммовых количеств циркония в присутствии плутония (IV) и железа (III). Между тем, плутоний обязательно присутствует в анализируеких радиоактивных растворах. Цель изобретения - повьпиение точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что в способе комплексонометрического опоеделения циркония путем титрования в присутствии ксиленолового оранжевого предварительно вводят в ансшизируемый раствор аскорбиновую кислоту и железо (III) и используют в качестве комплексона диэтилентриаминпентауксусную кислоту (ДТПА). Применение в качестве титранта ДТПА привело к возможности проведе-. ния анализа при кислотности раствора 0,4-0,5 моль/л, т.е. повышению избирательности и чувствительности по сравнению с известными способами определения циркония с помощью ЭДТА. Введением в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты достигается восстановление PU (IV) до PU (III) и Fe (III) до Fe (II). Образующиеся при этом PU (III) и Fe (II) не оказывают помех при определении циркония в кислой среде. В то же время обраэующееся железо (II) катализирует процесс восстановления плутония (IV) аскорбиновой кислотой по реакции PU (IV)+Fe(II)-Pu(III)+Fe(III) , стабилизируя плутоний в трехвалентном состоянии. Поэтому, если в анализируемом растворе нет ионов железа (III) или неизвестно их содержание, то рекомендуется их вводить для стабилизации плутония (III) . Пример. К анализируемому кислому раствору (0,4 моль/л), содержащему 100 мкг циркония (IV), 100 мкг плутония (IV), прибавляют О,1 моль/л раствора аскорбиновой ки лоты, 3 капли 0,5-ного раствора кси ленолового оранжевого. После приобретения раствором красно-фиолетовой окраски титруют цирконий (IV) 0,001 раствором ДТПА до перехода окраски в желтую, в этом случае, без введения железа (III) , цирконий определяю с погрешностью 5-7%. Пример2. К анализируемому кислому раствору того же состава, ч приведен в примере 1, прибавляют 0,1 моль/л раствора аскорбиновой кислоты, 0,001 моль/л раствора желе за (III), 3 капли 0,5%-ного раствора ксиленолового оранжевого. После приобретения раствбром красно-фиоле товой окраски титруют цирконий (IV) 0,001 М раствором ДТПА до перехода окраски в желтую. В этом случае цирконий определяют с погрешностью %. Таким образом, предлагаекый способ позволяет повысить точность.определения циркония до 1%. Это, в свою очередь, позволяет улучшить технологические показатели экстракционных процессов переработки облученных материалов. Формула изобретения Способ комплексонометрического определения циркония путем титрования в присутствии ксиленолового оранжевого, отличающийся тем, что, с.целью повЕлшения точности анализа, в анализируемый раствор предварительно вводят аскорбиновую кислоту и железо (III) , а в качестве комплексона используют диэтилентриаминпентауксусную кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Елинсон С.В., Петров К.И. Цирконий, химические и физические методы анализа. М., 1960, с. 77. 2.Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. М., Химия, 1970, с. 202-207.