Способ определения закиси никеля в катализаторе Советский патент 1979 года по МПК C01G53/04 G01N31/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ НИКЕЛЯ В КАТАЛИЗАТОРЕ

Изобретение относится к аналитической химии (фазовому анализу), оно может быть применено для определения содержания закиси никеля в никелевом катализаторе на основе природной дву окиси кремния. Известен косвенный метод определе ния закиси никеля в катализаторе по разности между содержанием общего, металлического и силикатного никеля. Общее содержание никеля определяют трилонометрически после разложения анализируемого образца царской водкой 1 . Содержание металлического никеля устанавливают оксидиметрически- по количеству железа (II), образующегося в результате восстановления железа (III) атомарньм водородом, выделяющимся при обработке анализируемого образца 2, Известен также способ определения силикатной составляющей в никелевом катализаторе путем разложения анализируемого образца концентрированной соляной кислотой с последующей обработкой осадка метафосфорной кислотой растворяющей метасиликат никеля 3. Однако косвенный метод громоздсж. и продолжителен. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является прямой способ определения закиси никеля в катализаторе на силикатной подложке 4. Он основан на селективнее растворении N10 при кипячении в течение 10 мин в аммиачном буферном растворе, состоящем из смеси 25 мл концентрированной гидроокиси С1ММОНИЯ, 25 МЛ дистиллированной воды и 5 г хлорида аммония, в атмосфере инертного газа (для предотвращения окисления металлического никеля.кислородом воздуха в ходе анализа). Однако для этого способа характерны низкая воспроизводимость результатов анализа (относительная схЕШбка 5%) и нечеткое разделение фаз катализатора: металлического никеля и закиси никеля. Целью изобретения является повышение качества процесса разделения фаз катализатора. Предлагаемый способ определения закиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния путем селективного ее растворения и последующего определения никеля в растворе одним из известных методов отличает ся тем, что в качестве селективного растворителя используют 10-15%-ную уксусную кислоту, Заметного раствор ния металлической и силикатной фаз никеля в такой кислоте в принятых: условиях анализа не наблюдается. Метод определения закиси никеля катализаторе на основе двуокиси кре ния с применением уксусной кислоты заключается в селективном растворении закиси никеля в 10-15%-ной уксу ной кислоте с последующим трилонометрическим определением никеля в растворе. При м е р. Навеску 0,2-0,3 г измельченной пробы катализатора (фракции 0,06 мм) помещают в стек лянный стакан,.куда подается ток аз та (или углекислого газа), очищенно го от примеси кислорода. Приливают 25 мл 10%-ной уксусной кислоты, пре варительно прокипяченной, помещают стакан на кипящую водяную баню на 30 мин, после чего быстро, не отфильтровьшая нерастворившийся осадо переносят содержимое стакана в мерн колбу емкостью 100 мл и доводят объ раствора дистиллированной водой до метки. Затем отфильтровывают часть раствора через плотный бумажный фильтр в чистый сухой стакан, помещают 25 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют разбавленный раствор аммиака (1:1) до образования аммиачного комплекса никеля синего цвета, прибавляют 0,2 0,4 г смеси мурексида с хлоридом натрия (1:100), разбавляют водой до 100 мл и титруют 0,1 н. раствором, трилона Б до перехода оранжево-крас ной окраски в фиолетовую. Содержание закиси никеля в катализаторе (X ) рассчитывают по формул V 1/734- 10- V 4 -100 ,-. Л -(. ) , 5 9 где 3, - титр точно 0,1 н. раствора трилонаБ по закиси никеля, г/мл V - объем раствора трилона Ь, затраченный на титрование, мл; 4 - отношение емкости мерной колбы к объему титруемой аликвоты; g - навеска пробы катализатора, г. Точность анализа по предлагаемому способу составляет 0,6 абс.%, длительность анализа 1ч. Предлагаемый способ позволяет определять содержание закиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния, что дает дополнительную возможность контролировать его качество в процессе приготовления, так как фазовый состав катализатора является одним из основных факторов, обуславливающих его активность. Формула изобретения Способ определения закиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния путем селективного ее растворения и последующего определения никеля 8 растворе одним из известных методов, отличающийс я тем, что, с целью повышения качества процесса разделения фаз катализатора, в качестве селективного растворителя используют 10-15%-ную уксусную кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Марьянов Б.М., Белоусова Т.в. Методы анализа и контроля производства в химической промышленности, вып. 8,42, 1971. 2.Bahr Н., Pauer Н. Przem. Chem. 52, № 3, 228, 1973. 3.Авторское свидетельство СССР № 524126, кл. С 01 N 31/00, С 01 В 33/20, 1977. 4.Manoliu С., Bulac. Е., RW. chim (RSR), 24, 838, 1973 (прототип) .