Способ газохроматографического анализа сложных смесей Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ

-.,,

Изобретение относится к области анадиза сложных смесей и может быть lie- пользовано в системах автоматического койтропя технологических процессов производств химической промышленности.

Известен способ газохроматографичёского анализа сложных смесей путем разделения смеси на колонках с сорбентом l . Смесь разделяют на 2-х колонках с разными сорбентами. Недостатком способа является недостаточная /селективность разделения.

Известен также способ газоздюматоГрафического анализа сложных смесей, содержшпих водород, кислород, азот, двуокись углерода, ацетилен и хлористый водород путем разделения смеси на колонках с сорбентом в потоке газа-носителя и при изменении давления в колонке в процессе разделения и регистрации разделенных компонентов 2 и З.

Недостатком указанного способа яв-. ляется то% что применяемый в качестве неподвижной жидкой фазы дибутилфталат

не обладает, стабильными эксплуатационными характёристжамй для применетшя в промышленной хроматографии. В связи с этим значительно ухудшается востгроизводимость и стабилыюсть результатов анализа, точность и селективность способа ,эффективность разделения анализируемой смеси. Эти недостатки существенно уменьшают надежность и экстфеСсность способа, срок службы сор10бента.

Цель изобретения - повышение эффективности и селективности и сокращение времени анализа.

Это достигается тем, что процесс

15 газохроматографического разделения ведут при изменетши давления газаносителя на выходе ее от атмосферного до давлезшя,.равного 0,033.0,037 МПа, причем разделение водо20рода, кислорода , азота и двуокиси углерода ведут при атмосферном давлении, разделение остальных компонентов смеси, ацетилена, хлора, и хлористо3

го водорода - при давпеяии О.ОЗЗ0,037 МПа.

На фиг. 1 представлена газовая блок-схема хроматографа, реализирующего предлагаемый способ г эохроматогтрафического анализа сложных смесей, содержащий водород,, кислород, , азрт, двуокись углерода, ацетилен, хлор и хлористый водород; на фиг. 2 - типичная хроматограмма.

Источник газачяоситедя.соединён,с устройством 2 для ввода пробы, на isoToporo подключена хроматографическая колонка 3. Выход колонки 3 соедитген с игольчатого дросселя 4, а выход последнего со входом детектора 5 с регистратором 6. Между хромйтографкческой колонкой 3 и 1йЛ)йьча-. тым дросселем 4 установлен показывающий манометр 7.

Например, 1 мЛ анатшзируемой смеси автоматичестш вводят в хроматографическую колонку ( 6 5,7 м), .предварит ельно эаполйекяую егшЬхрЬмом марки С-12О (фракция 0,2-0,3 мм). Температура термостата колонок хроматографа - 40°С. Детектор - катарометр или плотномер.;. .;....,. ..: . i

Скорость газа-носителя (аргон) 3 л/час. Давление на выходе из зфоматографичёской коЛЬШй при рШдёШ Йй водорода, кислорода, азота и двуокиси углерода атмосферное, а при разделений ацетилена, хлора и хлористохч) водорода с помощью игрльчатогчэ дросселя 4 устанавливают давление, равным от О,033 до 0,О37 МПа.

На хроматограмме (см. фиг. 2) показаны водород 8, кислород 9, азот 1О, двуокись углерода 11, ацетилен 12, хлор 13, хлористый водород 14 и линия смены давления 15..

Анализ хроматограмм щювбдят обычнь1м образом, например, по времени удержания компонентов смеси. Использование предлагаемого способа газохроматографического анализаСЛОЖНЫХ смесей, содержащих водород, кислород, азот, двуокись углерода, ацетилен и

74628O

хлористый водород, имеет следующие преимущества: хорошую воспроизводимость и стабильность результатов анализа, повышенну1б Точность и селек- ,

тивность способа, повьпценную эффектнвность разделения смесей, простоту и надежность.эксплуатации, sKcnpieccHocTb анализа - сокращение шасла анализа в 1, 5 раза, уве личенный срок службы.

0 сорбента в 5-6 раз, а также значительно большую рперативность в получении информации, необходимой для управпетшя Контрол1фуёмым технологическим процессом.

5 / Л . .; : .

Ф о р м у :л а изобретения

Способ/г аэозяроматографичвскрго)0 лиза сложных смесей, содержащих водород, кислород, азоТт двуокись углерода, ацетилен, хлор и хдаристый водород пзпгем разделения смеси в потоке газаносителя ни Колонке с сорбентом при 5 изменении давления газа на колонке и процессе разделения и .регистрации разделённых компонентов, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повь11це ния эффективности, ceлeктивнtk;ти и со- . 0 кращения Бремени анализа, процесс разделения ведут 1ФЙ изменении давлензая газа-носителя на выходе ее от атмосфер кого до давления, равного 0,033О,037 МПа, причал разделение водорода, 35 кислорода, азота и двуокиси углерода ведут при атмосферном давлении, а ацетилена и хлора и хлористого водорода- при давлении О,О33-О,037 МПа. , . .

Источники информации, ДО Йринятыё во внимание при эксжертизе

1. Яворовская С. Ф. Тазовая хромато ; графин -метод определения вредных вё- , ществв воздухе ив биологических средах, М., 1972, с. 92

45 2. Отчет Волгоградского химзавода им, Кирова,Методика анализа обгазов цеха ТХЭ.

3. Отчет Волгоградского филиала ОКБ АНН АИР 781/72.ОО1 (прототип).