Способ очистки хлористого водорода Советский патент 1981 года по МПК C01B7/07 

1

Изобретение относится к очистке хлористого водорода и может быть использовано при производстве хлористого водорода особой чистоты, используемого в технологии эпитаксиальных структур.

Известен способ очистки хлористого водорода, заключащийся в охлаждении хлористого водорода до -ЗОС. При этом достигается степень чистоты по хлорорганическим примесям 1.

Недостатком известного способа является высокое содержание в хлористом водороде двуокиси углерода, ацетилена, влаги и других примесей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки хлористого водорода от хлора, влаги, углекислого газа и углеводородов, состоящий в ректификации предварительно сжиженного газа при температуре от -80 до . Известный способ позволяет получить продукт с содержанием углеводородов 7,6-10-5%, €0,-1.10-5%, CU5-10 % и 2-10-4% 2.

Однако достижение указанной степени чистоты связано с большими потерями хлористого водорода, выход продукта составляет всего 50-56%.

Цель изобретения - увеличение вь|г хода фракции, содержащий 0,

10

С02.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки хлористого водорода путем ректификации сжиженного газа ректификацию ведут при темпера15туре от -kS до .

Перед ректификацией хлористый во дород очищают активированным углем, предварительно обработанным хлористым водородом, а затем обезвоживают

20 фракционной конденсацией при температуре от -б5 до -80С.

Для того, чтобы теплота адсорбции самого хлористого водорода не разо-

гревала активированный уголь и не уменьшала тем самым его адсорбционную способность по отношению к хлорорганическим примесям, адсорбент предварительно обрабатывают хлористым водородом. Повышение температуры фракционной конденсации выше не позволяет достичь максимального выхода указанной фракции, снижение температуры ниже сопровождается частичной конденсацией газообразного хлористого водорода, растворением выпадающих кристаллогидратов и их уносом потоком газа, что, в свою очередь приводит к потерям хлористого водорода при очистке. Фракционная конденсация совместно с предварительной очисткой на активированном угле позволяет получить максимальный выход продукта после ректификации.

Способ осуществляется следующим образом.

Газообразный хлористый водород, содержащий около азота и кислорода, C0,j,, k влаги, 8игI хлорорганических примесей и около 1-1(Г углеводородов, очищают, пропуская через активированный уголь. Затем хлористый водород подвергают обезвоисиванию при температуре от -б5 до . Хлористый водород после описанных операций содержит хлорорганических примесей f,6-10-5| и влаги ,. Хлористый водород затем сжижают при 2-6 ата и температуре от ДО и подвергают ректификации, производя отбор фракции, содержащей (0,9-1 )-10 двуокиси углерода. При этом лекголетучие примеси (двуокись углерода, этан, этилен, азот и кислород) удаляются из дефлегматора, а труднолетучие (ацетилен, хлорорганика и кристаллогидраты H O-xHCI) - из куба колонны.

Пример 1. 5 кг синтетического хлористого водорода без предварительной очистки на активированном угле и обезвоживания подвергают ректификации при . Выход продукта, содержащего (0,9-1)1(Г

СО, составляет 68%.

Пример 2. То же, что в примере 1 , но газ предварительно обезвоживают при . Выход чистого продукта составляет 77.

Пример 3. То же, что в примере 2, но газ сначала очищают активированным углем, предварительно насыщенным хлористым водородом. Выход продукта составляет 9%.

в таблице приведены данные иллюстрирующие зависимость выхода чистого хлористого водорода от режима очистки.

Активированный уголь

То же ||

Известный способ

91 89 56 82 68

-70 .1,5

-80 -60

51-56

-80

58

Как видно из данных таблицы, дополнительная очистка углем и конденсацией при температуре от -65 до -SoC не позволяет достичь цели изобретения, если ректификация про ведена как в известном способе. С другой стороны, проведение ректификации при темп.ературе от -5 до позволяет и без предварительной очистки хлористого водорода повысить выход фракции с низким содержанием двуокиси углерода. Совокупность указанных приемов очистки позволяв ет достичь максимального выхода очищенного хлористого водорода.

Реализация предлагаемого способа позволит повысить выход чистого хлористого водорода в 1,5-1,6 раза по сравнению с известным способом. При этом имеют место стабилизация технологического режима работы ректификационной колонны, повышение эффективности разделения стадии ректификации и как следствие, уменьшение потерь продукта, а также предотвращение попадания атмосферных газов в очищаемый продукт.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР № 51939, кл. С 01 8 7/08, 1975.