Способ газохроматографического анализа примесей в хлористом виниле Советский патент 1987 года по МПК G01N30/02 

1 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического анализа, и может использоваться в аналитических лабораториях для определения В -хлористом виниле (ХВ) легких примесей, в частности ацетилена, 1,3-бу- тадиена и хлористого метила.

Целью изобретения является повышение селективности и эффективности способа.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Кремнеземный твердый носитель - силохром С-80 (фро 0,25-0,16 мм) отмучивают дистиллированной водой, прокаливают в печи при в течение 3 ч, помещают в эксипатор для охлаждения и вакуумируют 1,5 ч На подготовленный таким образом носитель наносят неподвижную жидкую фазу поли™ этнленгликоль-300 из раствора в хлороформе методом фильтрации Количество неподвижной жидкой фазы, нанесенной на кремнезем, должно отвечать кассовому соотношению неподвижной фазы к твердому носителю 0,75-1,75:3,

Полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку (6 м х X 3 мм) и кондиционируют в потоке газа-носителя при повьш1енной температуре.

Газохроматографический анализ проводят при температуре колонки -25 С и расходе газа-носителя (азота) 20 мл/мин,

11ример1. На колонке, запол- ненной сорбентом, содержаищм неподвижную жидкую фазу (массовое соотношение неподвижной фазы к твердому носителю 0,75-3), разделяют смесь хлористого винила, хлористого метила и 1,3-бутадиена. Для пар веществ хлористый винил/хлористый метил (ХВ/ХМ), хлористый винил/1,3-бутадиен (ХВ/БД) и хлористый метил/1,3-бутадиен (ХМ/ /БД) определяются коэффициент селективности (о),. а также число теоретических тарелок По хлористому метилу (N) Результаты представлены на фцг. 1 и 2.

15897 2.

П р и м е р 2, Смесь, аналогичную примеру 1, разделяют на колонке, заполненной сорбентом, в котором соотношение неподвижной фазы к твердому , носителю равно 1 : 3, Результаты определения с для трех пар веществ и числа теоретических тарелок представлены на фиг, 1 и 2,

П р и м е р 3, Разделение хлорис- 0 того метила, винила и 1,3-бутадиена ПРОВОДЯТ на колонке с сорбентом, в котором массовое соотношение неподвижной жидкой фазы к твердому носителю равно 1,75 : 3,

15 Результаты расчетов oi для разделяемых компонентов и числа теоретических тарелок представлены на фиг, 1 и 2,

Примеры 4-5, Разделение 20 проводят на колонке, содержащей в качестве сорбента твердый носитель, об- работанньй неподвижной фазой в массовом соотношении 0,5 : Зи 3 : 3,

Результаты представлены на фиг, 25 1 и 2.

Приме, р 6, На колонке, аналогичной примеру 2, проводят анализ примесей в товарном хлористом виниле, Хроматограмма представлена на фиг,3, 30 Величина высоты эквивалентной теоретической тарелки для хлористого метила 0,48 мм, 193-бутадиена 0,49мм, число теоретических тарелок (N) 12398 и 12319 соответственно (б/ед 35 и cixM/6A

Формула изобретения

Способ газохроматографического 40 анализа примесей в хлористом виниле путем пропускания анализируемой смеси через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем-сило- хромом с нанесенной на него неподвиж- ной жидкой фазой полиэтиленгликолем, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения селективности и эффективности определения, полиэти-. ленгликоль используют при массовом fQ соотношении его к твердому носителю, равном 0,75-1,75 г 3,

f.3

W

./

f.o

0.9}

XB/XM

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохро- матографическому анализу примесей в хлористом виниле, т.е. ацетилена, 1,3-бутадиена и хлористого метила. Повышение селективности и эффективности способа достигается проведением процесса в других условиях. Определение примесей ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматогра- фическую колонку, заполненную твердым носителем - силохромом. На него наносят неподвижную жидкую фазу - полиэтиленгликоль, при массовом соотношении с твердым носителем, равном 0,75-1,75:3,0. Последнее позволяет увеличить селективность и эффективность способа. 3 ил. сл 00 сл 00 со VI

jsgg

1000

Kofl So частей неподвижней (разы на три части твердого Hocumeafl

2,03.0

Кол- So vacmeu нгпоЗвимff.ней фаз на тра части

Vut. 2 mtepdoto носителя

в 8 tff П

/4 te №

iput.a

го a s гв га so за nHit,

Редактор Г, Гербер

Составитель С. Ходаванская

Техред Л.Олийнык Корректор Т. Колб

Заказ 2355/47 Тираж 776Подписное

ВНШШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,