Устройство для определения температурной зависимости оптических характеристик веществ Советский патент 1980 года по МПК G01N25/30 

Изобретение относится к метрологии и в частности к оптическим измерениям.

Известны приборы и устройства ДJlя j определения температурной зависимости оптических характеристик веществ, например стопик-термостат ТУ-42-619-62 состоящий из термостата

с расположенным в нем между двумя ю прозрачными подложками исследуемым веществом 1 .

Измерение температуры в полости термостата производится ртутным стеклянным термометром с точностью до j 0,. Сама температура задается нагревателем, помещенным в термостатируемом объеме.

К недостаткам этого устройства можно отнести не очень высокую точ- 20 ность и дискретность qpouecca съемки информации, требующего значительного времени регистрации для получения зависимости оптических характеристик во всем температурном диапазоне. 2S

Наиболее близким по своей технической сущности к предлагаемому устройству является устройство, содержащее систему теплового , со- .,. стоящую из опорного тела, выполненного в виде металлического клина с расположенным на его поверхности исследуемым веществом, и нагревателя с регулятором температуры, расположенного на одном из концов клина, систему контроля и регистрации температуры, представ.пяющую собой систему термопар, соединенных с измерителем и расположенных в толще металлического клина, вблизи отего поверхности 2 .

Работа устройства основана на образовании градиента температуры как по оси, так и по переменному сечению клина, что вызывается теплообменом мета.пдического клина со средой и его переменным сечением. С помощью устройства осуществляется регистрация изменения оптических характеристик жидкого кристалла сразу во всем температурном интервале с точностью порядка 1C.

Недостаток устройства - низкая точность измерения температуры,.обусловленная различием между истиным температурным распределением в исследуемом образце и распределением температуры в опорном теле, регистрируемым с помощью датчиков . Это маеботзетствие возникает вследствие градиента температур в направлении нормали к плоскости образца, обраЗУВДёгЬся из-за р азлич;зых условий нескомпёнсированного теплообмена на границе образца с внешней средой и с материалом опорного тела. Закон такого теплообмена, а следовательно, распределения температур в образце исследуемого вещества не может быть определен, так как зависит от параметров этого вещества, в частности от неизвестных коэффициентов теплообмена, кроме того, образец подвержен воздействию конвекционных потоков и колебаний температуры среды, которые искажают искомый результат. Конструкция устройства не позволяет .та:кже. осуществлять контроль за установлением стационарного температурного распределения по оси опорного тела. Существенным недостатком также является большое время измерения температурного распределения с помощью целого ряда термопар, так как это исключает возможность одновременной регистрации состояния всего Образца в целом.

Цель изобретения - повышение точности измерений при одновременном упрощении системы контроля температуры.

Для достижения поставленной цели в устройство, содержащее систему теплового клина, состоящую из опорного тела с исследуемы веществом, нагревателя с регулятором температуры, расположенного на одном из концов опорного тела и находящегося с ним в тепловом контакте, систему контроля температуры, а также систему освещения, и регистрации, введен охладитель с регулятором температуры, расположенный на конце опорного тела, противоположном нагревателю, и находящийся в тепловом контакте с опорным телом, с образованием непрерывного, равновесного, скомпенсированного теплового моста, при этом опорное тело представляет собой индентичные осеСимметричные элементы из оптически прозрачного материала, обладающего коэффициентом телопроводности, превышающим коэффициент теплопроводности материала исследуемого образца, расположенного в осевой полости опорного тела, не менее чем в 2-3 раза.

В предлагаемом устройстве опорное йело может быть выпрлнено в виде двух симметричных призм, между котоpii ш расположено исследуемое вещество. Для обеспечения равномерного по опорного тела теплового потока в устройстве нагреватель и охладитель выполнейь в виде системы элементов, размещенных равномерно по торцам опорного тела.

С целью уменьшения ошибок при регистрации оптическогс сигнала в устройство введена система контроля стационарности температурного распределения вдоль оси опорного тела, выполненная в виде последовательно расположенных по оси, направленной под углом, симметричным углу освещения образца, фокусирующего устройства, матового экрана, щелевой диафрагмы и фотоприемника.

На чертеже Приведен конс1рук1ивный вариант выполнения устройства для определения температурной зависимости оптических характеристик веществ .

Устройство для определения температурной зависимости оптических характеристик веществ содержит систему теплового клина 1, систему контроля температуры 2, систему освещения и регистрации 3, систему контроля стационарности температурного распределения 4.. Система теплового клина состоит из опорного тела 5, между двумя идентичными и осесимметричньями элементами которого, выполненными в виде прозрачных, с отполированными гранями параллелепипедов из кварцевого стекла, в замкнутой и симметричной осевой продольной полости расположен образец 6 исстедуемого вещества, коэффициент теплопроводности которого не менее чем в 2-3 раза меньше коэффициента теплопроводности кварца. На границах замкнутой плоскости с образцом, вдоль оси клина, расположены на равных расстояниях друг от друга три датчика температуры (горячие спаи трех термопар), представляющие собой систему контроля температуры 2, куда входят также переключатель датчиков, мост Р-348 для измерения термоэдс с точностью не хуже 0,002 и дьюар, содержащий все 3 холодных спая при постоянной температуре, тающего льда (на чертеже не показаны). Выводы от горячих спаев вделаны в пазы опорного тела с помощью силикатного клея, теплопроводность которого близка к теплопроводности кварца. Там же, между пластинами, параллельно плоскости образца закреплены измерительные шкалы с делениями от О до 100 и ценой целения не более 1 мм, служащие для определения координат точки опорного тела и образца (на чертеже не указаны). Концы призм опорного тела закреплены в разъемных плечах клина 7 и находятся в непосредственном тепловом контакте с нагревателем 8, нагревательные элементы которого выполнены в виде высокоомного сопротивления (спираль нихрома с сопротивлением 200-300 Ом) равномерно распределенного по торцам призм, и охладителя 9, представляющего собой водяную рубашку с циркулирующей в ней жидкостью, температура который может регулироваться с rioмош№ ю термостата.Питание нагревателя термостата осуществляется от источн ка регулируемого и стабилизированно го напряжения 220 В. Для контроля ст бильности нагрева служит миллиамперметр типа Д 566, Плечи клина покрыты защитным слоем термоиэолятора 10 (черный поролон) и смонтированы на стойках термоизолирующего основания 11. Система освещения и регистрации 3 содержит расположенные соосно и по следовательно источник света видимого спектра с постоянной.интенсивностью 12, теплофильтр 13, синхрозат вор 14, конденсор 15, зеркало 6, направляющее излучение на образец под определенным углом, величина которого может варьироваться поворотом зер кала и выбирается в зависимости от характера и типа исследуемого вещест ва (для жидких кристаллов оптимальным является угол в 20-25°). Синхрозатвор 14 связан через блок синхрони зации (на чертеже не показан) со спусковым устройством регистрирующей аппаратуры 17 (фотоаппарат), расположенной по оси вдоль нормали к поверхности образца. При необходимости в систему также могут быть введены элементы, обуславливающие наличие у излучения определенных параметров, зависящих от характера исследуемого вещества. Для жидких кристаллов это набор интерференционных монохроматических светофильтров с полосой пропускания до 5 нм в области 400-700 н или круговой поляризатор для люминофоров - ультрафиолетовая пoдcвёткk и т.д. Система контроля стационарнос ти температурного распределения по оси опорного тела 4 для случая жидкого кристалла состоит из последовательно расположенных по оси, направленной под. углом, симметричным углу освещения образца, фокусирующей системы 18, помещенного в ее фокальной плоскости матового экрана 19, щел.евой диафрагмы 20 и фотоприемника 21. Все устройство за исключением блока синхронизации, приборов контроля и регулировки электропитания, спуско вого устройства, измерителя термоэдс а также элементов, регулирующих характеристики светового потока,расположено в светонепроницаемом кожухе 22, снабженном специальными отверстиями в виде жалюзи 23 для вентиляции. Устройство для определения температурной зависимости оптических характеристик веществ работает следующим образом. Образец исследуемого вещества 6 помещается в замкнутой полости между двумя кварцевыми призмами, которые закрепляются в плечах системы 7. Для лучшего теплового контакта их соприкасающиеся поверхности смазываются вазелиновым маслом. После этого вклю чаются нагреватель 8 и охладитель 9, и на концах опорного тела 5 задается и поддерживается определенный перепад температур, обычно выбираемый по величине температурного диапазона, соответствующего области изменения оптических свойств исследуемого вещества. При этом для однородности регистрации сигнала температура нагревателя в, и охладителя Q устанавливаются таким образом, чтобы выполнялось соотношение где Оцтемпература внешней среды. Для образца 6, заключенного в полости, опорное тело 5 служит непрерывным и равновесным скомпенсированным тепловым мостом, так как возникающие в этом случае градиенты температуры по сечению опорного тела симметричны и имеют разные знаки вследствие геометрии призм, а следовательно, суммарный градиент в осевой плоскости, в точках, лежащих на оси моста, бу- дет равен нулю, и температурное распределение по оси опорного тела будет соответствовать температурному распределению в образце и распределению температур, измеряемому термопарами 2. Замена случайного теплообмена образца с окружающей средой скомпенсированным теплообменом образца с опорным телом устраняет также влияние на образец конвективных потоков и флуктуации температуры среды. Установле.ние стационарного теплового режима вдоль опорного тела проверяется с помощью соответствующей системы контроля. Для этого включается освещение и наблюдается температурное распределение в плоскости образца, отображаемое в виде соответствующей данному веществу оптической картины ( для жидкого кристалла это последовательность цветных полос селективного отражения в зависимости от температуры) . Совет, отражённый образцом, фокусируется в системе контроля на матовый экран 19 в виде серии спектральных линий. Вдоль экрана перемещается фотоприемник 21 с щелевой диафрагмой 20, устанавливаемой так, чтобы пропустить максимум сигнала какой-либо определенной длины волны. Стационарный тепловой режим считается достигнутым после того, как прекращается, изменение спектральной картины и, следовательно, сигнала,идущего на фотоприемник. После этого определяется температурное распределение по оси опорного тела. Предлагаемая конструкция опорного тела позволяет найти аналитически закон этого распределения. Если материал опорного тела и его размеры подобраны тем, что критерий Био системы удовлетворяет условию: где К - коэффициент теплопроводности л - коэффициент теплообмена; Р - периметр поперечного сечения S - площадь поперечного сечения опорного тела, то задача о распределении температуры по оси опорного тела сводится к одномерной, и искомый закон распределения дается выражением ем-В Р ) fa e (x) Sh(mhi L9i длина призм опорного тела участка между край ними термопарами; Q, и Og температуры соответственно горячего и холодно го концов, непосредственно измеряемые термопарами/m - коэффициент, зависящий от теплообмена опорного тела с окружающей средо При условии малого градиента температуры по оси опорного тела (не более 30°) коэффициент теплообмен а сл, а следовательно, и m можно считать по стоянным по всей длине опорного тела Тогда выражение для m получается из предыдущего выражения в виде 2 П/ (е, Qg) где ©,-температура в центре опорно го тела. Таким образом, искомое температур ное распределение определяется по по казаниям всего трех термопар-датчико в реперных точках на оси опорного те ла, и не требуют измерения температуры среды. Это существенно упрощает все температурные измерения и значительно уменьшает время регистрации информации. После установления стационарного температурного распределения производится регистрация наблюдаемого про странственного распределения оптичес ких характеристик одновременно для всех точек образца сразу. Для жидких кристаллов регистрация проводится пу тем фотографирования картины спектрального отклика на поверхности образца при освещении ее последователь но монохроматическим светом разных длин волн с помощью набора итерференционных светофильтров. Свет от источника 12 проходит через теплофильтр 13 и синхрозатвор 14 и формируется в параллельный пучок конденса тором 15, а затем зеркалом 16 направ ляется на образец. Блок синхрюнизации, соединенный с синхрозатвором 14 и спусковым устройством фотоаппарата 17, обеспечивает определенное, в зависимости от чувствительности фотопленки и интенсивности освещения, время экспозиции для каждой длины волны. Это дает возможность во всем цикле регистрации работать в линейной части кривой чувствительности фотопленки. В результате регистрации имеется набор негативов(Отображающих каждое пространственное .распределение Оптической характерист:ики вещества (интенсивность света с определенной длиной волны) по беи опорного тела. Сравнение этих негативов или их микрофотограмм для пространственного распрёделе ния оптического сирнала с аналогичным пространственным распределением температуры вдоль оси клина позволяет вывести искомую температурную зависимость оптической характеристики. В случае жидкого кристалла этозависимость длины волны селективно от1эаженного света от температуры. При этом темпеЕ атуру монохроматического максимума находят, подставляя его координату, определенную по шкале, в выражение для закона распределения температуры1 Использование предлагаемого устройства позволяет существенно облегчить исследование оптических свойств веществ, сделать эти исследования более оперативными, увеличить объем извлекаемой информации (пространственные шумы), а главное значительно увеличить точность измерений, в результате испытаний пленок жидких кристаллов, проведенных с помощью действующего макета предлагаемого устройства, установлено, что оно позволяет снизить почти на четыре порядка минимально возможную ошибку измерений для случая открытого моста, описанного в прототипе. Предлагаемое устройство позволяет определять абсолютную температуру с точностью до 0, (точность датчиков-термопар), а относительную - с точностью до 0, и более. Это, в свою очередь, позволяет намного расширить сферу применения исследуемых веществ, в частности как чувствительных датчиков температуры или мощности теплового излучения при излучении биологических объектов или иных источников теплового излучения малой мощности, как визуализаторов и измерителей параметров лазерного излучения в квантовой электронике. Наконец, само устройство может быть использовано как точный, надежный инструмент научных изысканий при исследовании новых веществ. . . . . Формула изобретения 1. Устройство для определения температурной зависимости оптических.характеристик веществ, содержащее сие