Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента Советский патент 1980 года по МПК G01N25/56 

1

Изобретение относится к измери- тельной технике, в частности к способам изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов для измерения влажности.

Известны способы изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов, предназначенных дЛя измерения влажности газов, путем покрытия кварцевого резонатора влагочувствительными пленками 1.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изготовления пьезосорбционного/ чувствительного элемента, состоящий в нанесении на кварцевый резонатор влагочувствительной пленки с последующей термостабилизацией 2 .

Согласно этому способу, влагочувствительную пленку наносят в виде 1-10%-ного раствора капрона в муравьиной кислоте, затем сушат при комнатной температуре и термостабилизируют путем кипячения в воде с периодическим охлаждением в струе холодной воды.

Однако чувствительные элементы, изготовленные этим способом, имеют недостаточную чувствительность.

при микроконцентрациях влаги в газах (0-100 млн), и вследствие этого диапазон их измерения ограничен. Кроме того, характеристики чувствительных элементов нестабильны.

Целью изобретения является повышение чувствительности, расширение диапазона измерений, улучшение стабильности чувствительных элементов.

10 Для достижения цели на кварцевый резонатор наносят 1-5%-ный раствор гидратцеллюлозы в кадмийэтилендиаминовом комплексе, после чего кварцевый резонатор промывают 10-12%-ным

15 раствором уксусной кислоты, а затем Н-пропиловым спиртом, а термостабилизацию проводят при температуре 138-142 С в течение 5-10 мин, в среде инертного газа.

20

Способ осуществляется следующим образом.

На кварцевый резонатор наносят влагочувствительную пленку из 1-5%25ного раствора гидратцеллюлозы в кадмийэтилендиаминовом комплексе Cd(H5,N-CH3,)5 ОН, после чего чувствительный элемент промывают последовательно в 10-12%-ном растворе уксусной кислоты и Н-пропиловом

30

спирте д;1я удаления комплекса. Нанесение влагочувствительной пленки проводят либо погружением в раствор, либо распылением раствора на кварцевый резонатор.

Концентрация наносимого раствора установлена экспериментальным путем. При концентрации раствора менее 1%-Ной значительно увеличивается время процесса нанесения пленки на кварцевьдй резонатор. Увеличение концентрации более 5%-ной приводит к увеличению вязкости раствора, что, в свою очередь, затрудняет нанесение пленки на кварцевый резонатор.

1после нанесения влагочувствительной пленки и промывки чувствительный элемент подвергают термостабилизации в среде инертного газа при температуре +140+2С в течение 5-10 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры со скоростью 0,2-0,5°С/мин.

Температура термостабилизации выбрана с учетом того , что при выдержке гидратцеллюлозы при данной температуре происходит упорядочение структуры пленки, улучшение стабильности характеристик чувствительного, элемента.

Увеличение температуры выше 142С может вызвать возникновение процессов деструкции пленки.

Термостабилизация улучшает адгезию влагочувствительной пленки, способствует упорядочению структуры пленки и стабилизации ее физикохимических свойств.

Проводилось сравнение кварцевых резонаторов, изготовленных предложенным и известным способами.

На 5 кварцевых резонаторов типа ШГ-14БТ-8150 кГц-Б (.ГОСТ 6503-67), имеющих резонансную частоту колебаний 8150 кГц, наносили влагочувствительную пленку из 1-5%-ного раствор гидратцеллюлозы в кадмийэтиленди амйновЬм.комплексе путем напыления раствора на вращающийся резонатор.

Для сравнения на 5 кварцевых резнаторов того же типа была нанесена пленка капрона путем напыления 3%ного раствора капрона в муравьиной кислоте навращающийся резонатор с последующей термо.стабйлизацией путе кипячения в воде и периодического охлаждения в струе холодной воды.

Массы влагочувствительных пленок на кварцевых резонаторах были практически одинаковы.

На фиг. 1 представлены градуировочные характеристики чувствительного элемента с пленкой гидратцеллюлозы, изготовленного предложенным способом (кривая 1) /и чувствительного элемента с пленкой.капрона, изготовленного известным способом (кривая 2), в диапазоне относительной влажности от О до 75% при температуре 20°С.

На фиг. 2 представлены градуировочные характеристики чувствительного элемента с пленкой гидратцеллюлозы, изготовленного предложенным способом (кривая 3), и чувствительного элемента с.пленкой капрона, изготовленного известным способом (кривая 4), в диапазоне влажностей от О до 1000 млн при температуре 20°С.

Как видно из графиков, чувствительные элементы, изготовленные предложенным способом, обладают в 3 раза большей чувствительностью в диапазоне .от О до 75% относительной влажности и в 7 раз большей чувствительностью в диапазоне от О до 1000 млн , по сравнению с чувствительными элементами, изготовленными известным способом.

Испытания по определению стабильности чувствительных элементов показали, что изменение градуировочных характеристик чувствительных элементов с пленкой гидратцеллюлозы в течение 6 Месяцев не превышает

+2% (+9%У известных чувствительных элементов за тот же период).

Формула изобретения

Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента, заключающийся в нанесении на кварцевый резонатор влагочувствительной

Q пленки с последующей термостабилизацией, от. личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, расширения диапазона измерения и стабильности элемента, на кварцевый резонатор наносят 1-5% ный раствор ги-дратцеллюлозы в кадмийэтилендиаминовом,комплексе, после чего кварцевый резонатор промывают 10-12%-ным раствором уксусной кислоты и Н-пропиловым спиртом, а

термостабилизацию проводят при температуре 138-142С в течение 510 мин в среде инертного-газа.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе 5 1. Авторское свидетельство СССР №441496, кл. G 01 N 25/56, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР №210426, кл. G 01 W 1/11, 1966 (прототип) . .

ЛР,ГЦ