Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента Советский патент 1982 года по МПК C09D3/82 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при изготовлении чувствительных элементов приборов для измерения микроконцентраций паров этанола . Известен способ изготовления,пьез сорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентраций паров этанола нанесением раствора органического соединения - ацетилцеллюлозы с последующей обработкой, приводящей к образованию на поверхности кварцевой пластины покрытия на основе ацетилцеллюлозы. Данное покрытие является чувствительным к парам этанола Г1. Однако полученный этим способом чувствительный элемент недостаточно стоек как к парам измеряемого компонента - этанола, так и к парам других органических растворителей. Ввиду этого уменьшается точность измере ния микроконцентраций этанола в процессе эксплуатации. Кроме того, пленка ацетилцеллюлозы является активным сорбентом для паров влаги, поэтому необходимо применение осушаю- . щих устройств или специальных мембран, что ведет к аппаратурному усложнению приборов. Вследствие перечисленных недостатков .чувствительные элементы, изготовленные по известному способу, обладают меньшим сроком службы. Целью изобретения является повышение чувствительности элемента к па- . рам этанола, его стабильности и надежности в работе. Указанная ц,ель достигается за счет того, что согласно способу изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента нанесением на поверхность кварцевой пластины раствора органического соединения, на поверхность пластины наносят при 2065°С раствор метилтриэтоксисилана, содержащий, об.%: метилтриэтоксиси393

лан 173б, этанол 36-67, однонормальная соляная кислота 16-28, выдерживают при этой температуре 5-10 мин, промывают в этаноле и подвергают термообработке при 115-125°С в течение 30-70 мин.

Процесс изготовления чувствительного элемента включает следующие операции. Метилтриэтоксисилан смешивают с этиловым спиртом до полученйя однородного раствора. Затем при перемешивании в раствор добавляют однонормальную соляную кислоту в качестве катализатора и выдерживают при 25t3°C в течение 30-60 мин. Полученный раствор наносят на поверхность кварцевой пластины, например,путем распуления раствора в потоке инертного газа на вращающийся кварцевый пьезоэлемент при температуре от 20 до , затем кварцевую пластину с нанесенным раствором выдерживают при той же температуре в течение 5-10 мин для завершения процесса гелеобразования,после чего промывают этиловым спиртом. При этом на поверхности кварцевой пластины остается тонкая пленка полиметилсилоксана. Затем кварцевую пластину с нанесенной пленкой подвергают термообработке при

4

115-125 0 в течение 30-70 мин для отверждения пленки.

Из кварцевых резонаторов AT - среза на 10 МГц изготавливают пьезосорбционные чувствительные элементы по предлагаемому и известному способам нанесением раствора ацетилцеллюлозы в ацетоне на поверхность кварцевой пластины. После изготовления проводят сравнительные испытания чувствительных элементов для определения их чувствительности к парам этанола, стабильности и надежности, т.е. срока службы при сохранении уровня чувствительности к парам этанола. Испытания проводят при помещении элементов в атмосферу, насыщенную парами этанола.

В таблице приведены среднестатитистические сравнительные данные по чувствительности, стабильности и сроку службы испытуемых элементов, где чувствительность - изменение частоты пьезосорбционного чувствительного элемента в Гц при изменении концентрации паров этанола (воды) на 1 , стабильность - изменение частоты колебаний чувствительного элемента во времени в атмосфере, насыщенной парами Этанола.

В результате сравнительных испытаний установлено, что чувствитель- ные элементы, изготовленные по изобретению, значительно превосходят известные элементы по чувствительности, кроме того, они нечувствительны к присутствию в атмосфере паров воды вслед- ствие гидрофобности пленки на основе метилтриэтоксисилана, в то время как известные элементы не обладают избирательностью к парам этанола в присутствии паров воды, по стабиль- 5 ности и сроку службы новые чувствительные элементы также превосходят известные элементы.

Таким образом, пьезосорбционные чувствительные элеменды, изготовленные по изобретению, обладают высокой чувствительностью к парам этанола, стабильностью метрологических параметров во времени и надежности, что

обеспечивает повышение срока службы анализаторов «микроконцентраций этанола. Значительным преимуществом чувствительных элементов, изготовленных по изобретению, по сравнению с чувствительными элементами, изготовленными по известному дпособу, является гидрофобность пленок на основе метилтриэтоксисилана, а также ее

59355194

нерастворимость в органических раст-ности в работе, на поверхность кварворителях.цевой пластины наносят при темпераФормула изобретениясилана, содержащий 17-36 об . I меСпособ изготовления пьезосорбцион-нола и 16-28 обД однонормальной соного чувствительного элемента для из-ляной кислоты,выдерживают при этой

мерения микроконцентраций паров эта-температуре 5-10 мин, промывают в

нола нанесением на поверхность квар-этаноле и подвергают термообработцевой пластины раствора органическо- 10ке при 115-125 С в течение 30-70 мин. го соединения, отличающий-Источники информации,

с я тем, что, с целью повышенияпринятые во внимание при экспертизе чувствительности элемента к парам 1. Патент США № 3266291,

этанола, его стабильности и надеж-кл. 73-23, опублик. 1966 (прототип). туре 20-65°С раствор метилтриэтокси5тилтриэтоксисилана, 36-67 обД эта