Способ изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов Советский патент 1974 года по МПК G01N25/60 

1

Изобретение относится к ооласти аналитического приборостроения и иожвт быть использовано при изготовлении сорбционных чувствительных элементов влагомеров и газоанализаторов с применением кварцевого резонатора.

Способ изготовления пьезосорбциояных чувствительных элементов заключается в нанесении на кварцевый резонатор пленки сорбента, обладающего избирательной сорбционной способностью к анализируемому пару или газу с последующей термостабилизацией. Точность нанесения пленки по масса и толщине, а также режим формирования ее структуры являются наиболее важными критериями, определяющими идентичность технических характеристик изготавливаемых чувствительных элементов.

Известны способы изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов, один из которых заклю|чается в нанесении на электроды кварцевого резонатора сорбента путей капания с помощью микрошприца или микропипетки определенного количества раствора вещества сорбента в летучем растворителе с последующим удалением растворителя из образующейся сорбционной пленки за счет естественного испарения его в окружающую среду.

Известныйспособимеет невысокую точность воспроизведения массы сорбента при изготовлении партии чувствительных элементов. Кроме того, получаемые сорбционные пленки не равномерны по толщине и не одинаковы по внутренней микроструктуре. Из-за невоспроизводимости массы, толщины и структуры пленок сорбента чувствительные элементы отличаются друг от друга своими техническими характеристиками (номинальное значение частоты в сухой атмосфере, чувствитель ноеть, инерционность и, как следствие, взаимозаиеняеность). Предлагаемый способ отличает ся от известных тем, что с целью обеспечения воспроизводимости тех нических характеристиЕс пьезосорб- ционных чувствительных элементов нанесение сорбента осуществляют путем ступенчатого дозирования распыленного раствора вещества сорбента через диафрагму с заслон кой, одновременно и непрерывно контролируют количество наносимого сорбента по изменению собствен ной частоты термостатируемого при повышенной температуре кварцевого резонатора и автоматически управляют процессом дозирования за счет связи режимов работы распыли теля и заслонки диафрагмы с изыеряеыьш значением частоты и наперед заданной конечной частотой, по достижении которой прекращают процесс, Ступенчатое дозирование распыленного раствора вещества сорбента через диафрагму с управляемой заслоыкой позволяет эффективно регулировать массу вещества сор бента в единичной дозе, направляемой на кварцевый резонатор, и уменьшить ее до сколь угодно мало го значения. Этим значением и определяется точность, с которой при реализации способа обеспечивается воспроизводимость массы пленок сорбента, В процессе изготовления чувствительного элемента осуществляется непрерывный контроль количества наносимого сорбента путем измерения собственной частоты резонатора, который термоотатируется при повышенной температуре для ускорения испарения растворителя из формируемой пленки. Непрерывный контроль количества вещества сорбента может осуществляться только при ступенчатом нанесении ограничешшх по массе доз распыленного раствора и одновременном удалении растворителя из пленки, чтобы избежать срывов генерируемых колебаний резонатора. С другой стороны, последовательность малых доз позволяет довести количество сорбента до требуемого зна чения с высокой точностью, определяемой отношением массы вещества сорбента в единичной дозе к массе всей пленки, В связи о этим в течение почти всего периода напыленйя массу единичной дозы выбирают максимально возможной и не 7 вызывающей срывов колебаний резонатора, и только в конечной стадии напыления - минимальной, обеС печивающей высокую точность доводки массы всей пленки сорбента де требуемого значения. В завершающей стадии процес- са время между двумя следующими одна за другой дозами возрастает, а продолжительность открытия диафрагмы уменьшается. Это позволяет в конце процесса полностью испагрить растворитель из пленки и измерить чистый вес нанесенного вещества сорбента. Наиболее важными условиями достижения воспроизводимости технических характеристик чувствительных элементов являются повторяемость режима дозирования и режима формирования пленок сорбента для всех чувствительных элементов. Эти условия реализуются путем автоматического управления процессом дозирования по заложенной программе через связь режимов работы распылителя и заслонки диафрагмы с измеряемым значением частоты и наперед заданной конечной частотой чувствительного элемента, значение которой достигается в процессе его изготовления, а также путем стабилизации температуры резонатора и режима удале ,ния растворителя из формируемой пленки сорбента. ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов путем нанесения раствора сорбента на кварцевой резонатор с последующей термообработкой, о тДй чающийся тем, что с целью обеспечения воспроизводимости технических характеристик и автоматизации процесса на нагретый резонатор, включенный в измерительную схему, наносят распыленный раствор через периодически открываемую диафрагму до достижения требуемой массы сорбента, одновременно контролируемой по измеряемой собственной частоте резонанса, причем процесс нанесения осуществляют в две стадии, устанавливая продолжительность нахождения диафрагмы в открытом состоянии и частоту ее открывания на первой стаДИ1 максимальными, но не приводящими к срыву генерации колебаний резонатора, а на второй - уменьшат

ющииися ПО уере приближения квой втадии наносят в 30-35 раз

окончанию пррцесоа, большую массу сорбента, чем на

2.Способ по П.1, о т л и -вторвй.о t л я чающийся тем, чтв темпера-,„ о « ш и « с я %ем чм на вмniLSI KSo рей Бт5д5и про ол и 1льн;сть налредслол чи-ои «и.хождения диафрагмы в открытом соог

3.Способ по п,1, о т л я -тоянии уменьшают в раза о чающийся тем, что на пер- нвждам после дуюрсм ее открыванием.