Способ энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1980 года по МПК G01N23/223 

(54)СПОСОБ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОГО РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Изобретение относится к способам бескристального рентгенофлуоресцент ного анализа, в частности к энергодисперсионному (с использованием по проводниковых детекторовJ рентгенофлуоресцентному анализу на воздухе. Известен рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный способ анализа с использованием полупроводниковых элементов, основанный на возбуждении и регистрации потока квантов характеристического излучения определяемых элементов ij . Недостатком такого метода является зависимость результатов измерения от степени стабильности потока квантов возбуждающего излучения и от расстояния от пробы до детектора. Ближайшим техническим решением предлагаемому является способ эне А-о.цисперсионного рентгенофлуоресцен ного анализа, основанный на возбуждении и регистрации характеристичес кого излучения определяемого элемен та и элемента сравнения 2 Недостатком такого способа является зависимость результатов измерения от расстояния от пробы до детектора и от стабильности потока квантов возбуждающего рентгеновского излучения. Особенно эта зависимость будет заметна при использовании в качестве первичного излучателя рентгеновской трубки и при определении на воздухе содержания элементов с малыми атомными номерами. Это обусловлено тем, что в качестве элемента сравнения используется дополнительная мишень, условия возбуждения и регистрации характеристического излучения в которой отличаются от условий возбуждения и регистрации характеристического излучения элементов пробы. Все это приводит к снижению точности анализа. Целью изобретения является повышение т-очности определения содержания элементов с атомными номерами меньше 20. Это достигается тем, что способ энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа, основанный на возбуждении и регистрации характеристического излучения определяемого элемента и элемента сравнения, предполагает использование в качестве элемента сравнения аргона,содержащегося в слое воздуха между пробой и детектором.

Изобретение иллюстрируется чережом.

Суть способа заключается в том, то при определении содержания легих элементов анализ обычно проодится при малых (2-4 мм) расстояниях от. пробы детектора. При этих асстояниях обеспечивается наилучее отношение сигнала к фону. При столь малых расстояниях обычно работает только небольшая часть поверхности пробы. При увеличении расстояния от пробы до детектора рабочая поверхность увеличивается, что ведет к увеличению регистрируемого от пробы потока квантов, .несмотря на увеличение расстояния и поглощения излучения воздухом. С другой стороны поток квантов характеристического излучения аргона также увеличивается из-за увеличения слоя воздуха между пробой и детектором и, следовательно, количество аргона, участвукицего в анализе. Поэтому измерение отношения потока квантов характеристического излучения определяемого элемента к потоку квантов характеристического излучения аргона (например, К -излучения) существенно меньше зависит от расстояния пробы до детектора. Существенно уменьшается также зависимость указанйого отношения от величины потока квантов возбуждающего излучеНИН.

Данный метод был проверен при. определении содержания серы. Был проведен анализ 9 искусственных образцов с содержанием серы (3-11%). Источником возбуждакедего излучения

служила рентгеновская трубка 0,0005 БХ-2 с титановым анодом. Ток трубки 100 мкА, напряжение 6000 В. Угол паления первичного излучения на поверхность образца 10. Расстояние от поверхности образца до окна Si(Li) полупроводникового детектора измерялось с большой точностью индикатором часового типа.

Образцы анализировались сначала при расстоянии до детектора 3,75 мм, а затем при расстоянии 1,75 мм.Хотя поток квантов К -излучения серы от одних и тех же образцов при изменении расстояния от 3,75 до 1,75 мм уменьшился приблизительно в 2 раза, использование в качестве ангшитического параметра отношения потоков квантов характеристического К -излучения серы и аргона 3s/ЗАг позволило построить общий аналитический график для получения 18 точек (см. черт.), при этом погрешность анализов, рассчитанная методом наименьших квадратов,составила 0,5б%абс Результаты опыта сведены в таблиц в которой С5% -концентрация серы в вес.%: JS , (3S2) - набор импульсов при регистрации К,; - излучения серы при расстоянии от пробы до детектора 3,75 (1,75) мм; JAr (Д АГг ) - то же при регистрации К -излучения аргона; Ср (Ср2.) концентрации серы пр расстоянии от пробы до образца 3,75 (1,75) мм, найденные по.единому градуировочному графику.

Результаты анализа 9-ти искусственных образцов на содержание серы при изменении расстояния проба-дететор.

Применение способа для анализа этих же образцов при двух напряжениях на трубке 6000 В и 5000 В позволило получить пограиность анализа 0,45% абс хотя поток квантов характеристического излучения серы при.уменьшении напряжения уменьшился приблизительно а 3 раза.Использование предлагаемого способа позволит повысить точность энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на элементы с2420 на воздухе и существенно снизит требования к подготовке проб к анализу. Так как практически полностью устраняется влияние нестабильности возбуждающего излучения, то при применении способа исчезнет необходимость в частой корректировке градуировочных графиков и снизятся требования к стабильности питающего напряжения рентгеновской трубки.

Формула изобретения

Способ энергодисперсионного рентге нофлуоресцентного анализ а,основ анный на возбуящении и регистрации характеристического излучения определяемого элемента и элемента сравнения, ц отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания элементов с а томными номерами KvsHboie 20, в качестве элемента сравнения использукгг аргон, содержащийся в слое воздуха между пробой и детектором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

О-Дяя 3.75 мм в-ду1Я 1.7SM)

ЮИ Сз%