Хроматографическая бумага Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ БУМАГА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в бумажной хроматографии и электрофорезе.

В настоящее время накоплен больт шой экспериментальный материал в области бумажной хроматографии, но этот простой и удобный метод анализа в подавляющем большинстве случаев может быть использован чаще всего как качественный или количественный метод. В связи с этим возникает необходимость повысить точность анализа с помощью бумажной хроматографии, т.е. сделать метод количественным. Во многом ранение этой задачи связано с видом используемой бумаги.

Существует большое количество различных видов хроматографической бумаги. Широко применяются бумаги для распределительной хроматографии и электрофореза, гидрофобизированные бумаги, ионообменные бумаги ll.

Известна хрюматографическая бумага, представляющая собой пористыйслой целлюлозы 2j.

Однако эта бумага характеризуется с точки зрения получения количественных результатов в бумажной хроматографии рядом .существенных недостатков. При использовании сплошного листа бумаги затруднено осуществление количественного детектирования ввиду следующих причин. В большинстве случаев определяемые соединения бесцветны и после хроматографического разделения их обрабатывают реагентамиI образующими с ансшизируеколми веществами хорошо за10метное на хроматографической бумаге окрашенное соединение. Проявляющий реагент наносят на лист, обмакивая его в раствор или опрыскивая лист этим растворе. При такой обработке

15 нет уверенности в полном проникновении реагента как внутрь волокон бумаги, так и к подсушенному соединению. Реакция часто происходит не сразу, а лишь после того, как бума20га станет сухой или почти сухой. Во многих случаях образовавшиеся производные неустойчивы к существуют очень короткое время. Ход реакции образования О1 рашенного производного

25 может существенно зависеть от концентр ции исходного соединения в зоне хроматограммы. Распределение окрашенного вещества по толкхине бумаги неоднородно. В большинстве слу3Dчаев в партиях бумаги одного и того

же выпуска наблюдается некоторое колебание толщины листов, ч-то приводит к дополнительным ошибкам. Все это исключает точную количественную интерпретацию бумажных хроматограмм классическими методами. Бъкле перечисленные трудности не позволяют использовать метод детектирования бумажных хроматограмм в проходящем св,ете с достаточной точностью. Детектирование в отраженном свете практически невозможно из-за большого поглощения и рассеяния света в связи с неоднородностью поверхности листов бумаги.

цель изобретения - обеспечение возможности количественного детектирования пятен веществ, разделенных на бумаге.

Поставленная цель достигается тем, что В пористом слое выполнены сквозные отверстия к которым крепятся прозрачные или зеркальные подложки с подводами для элюента.

в состав пористого слоя введен компонент,, надмачиваемый элюентом. Сквозное отверстие имеет форму круга.

Отверстия могут располагаться как вдоль, так и поперек листа бумаги. Отверстия могут иметь различную форму, например круглую, квадратную, овальную. Лист бумаги может быть прямоугольным для одномерной и двумерной хроматографии или круглым для радиальной хроматографии. Для улучшения хроматографических условий продвижения элюата через отверстия во избежание диффузии хроматографических зон в боковом направлении боковые края отверстий прюпитывгцот материалами, несмачившощимися элюатом, например парафином. Точность детектирования повышается в связи с тем, что весь поток элюат проходит только через отверстия Для осуществления непрерывного процесса хроматографического разделения к концу предлагаемого устройства для бумаж1 ой хроматографии прикрепляется керамическое пористое тело, которое служит для отвода элюата из системы. В случае радиальной хроматографии сквозное отверсти имеет форму замкнутого кольца.

На фиг. 1-6 изображен некоторые вариа;нты изс5ретения.

В листе бумаги 1 сделаны отверстия 2 {фиг.1). Лист бумаги может быть широким или узким (фиг. 2).. В месте отверстия на листе бумаги крепится прозрачная или зеркгшьная подложка 3 для стабилизации потока элюата 4 (фиг.З). Для подвода растврителя к отверстию для облегчения крохождения элюата в подложке выполнен канал.5 (фиг.4). Сквозное отверстие 2 имеет форму замкнутого , кольца .(фиг.5) . Для удаления элюа а

к бумаге крепится термически и химически устойчивое пористое тело 6 (фиг.6).

Пример 1. В полоске бумаги размерами 300 15 0,16 мм. сделано сквозное отверстие диаметром 1,5 мм В бумагу на уровне отверстия введен парафин в виде полосы шириной в 1 мм в направлении, перпендикулярном продольной оси полоски. К бумаге в области отверстия крепятся зажимами стеклянные пластинки размерами 15 ;tl5 мм. Детектирование производили детектором СДФ-2 с точностью 3%.5

Пример 2. В листе бумаги размерами 200х 15 0,53 мм сделаны два сквозных отверстия на расстояни 100 и 150 мм от линий старта. В квацевых подложках сделаны капиллярные отверстия для подвода элюента ди.аметром 1 мм. Остальные конструктивные элементы такие же, как и в примре 1. Детектирование производят оптческим детектором.

Пример 3. В листе бумаги.с двумя сквозными отверстиями присоединена пористая пластинка из специальной керамики размерами 60л15 2 м при размерах листа 150 15 0,88 мм Расстояние от отверстия в бумаге до конца керамической пластинки 20 мм. К Одному из отверстий присоединена зеркальная подложка для детектирования в отраженном свете. При осуществлении непрерывного хроматографического процесса к керамическому телу подводят нагревательные элементы и систему для отсоса паров элюата.,:

Пример 4. В листе бумаги с размерами 150 х 150 0,88 мм сделаны кольцевые отверстия шириной 1,5 мм и радиусом 65 мм. Подложки, закрывающие кольцевое отверстие, имеют внешний радиус 67 мм, а внутренний диаметр 63 мм и крепятся друг к другу специальными зажимами. В верхней подложке сделаны капиллярные отверстия для подвода элюента диаметром 1 мм. Детектирование производят фотометрическим детектором. Конструкция применяется для радиальной хроматографии.

П р и м е р 5. К листу бумаги ра-эмерами 200 х 15 f 0,53 мм прикреплена керамическая пористая пластинка размерами 40 х15 х з мм. Сочленение бумаги с пластинкой 11роизводитс путем помещения края листа бумаги в специальный паз в торце пластинки Хроматографическую бумагу вместе с закрепленными на ней подложками помещают в специальную камеру с сосудом для прдвода элюента. Элюат, движущийся под действием капиллярных сил, проходит по листу бумаги. В случае незначительных размеров сквозного отверстия элюат проходит