Способ получения пластизоля Советский патент 1980 года по МПК C08J7/08 

изобретение относится к способу получения полнмерньЕх. пластизолей. Известен способ получения пластизолей смешением сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты с пластификаторо и последующим вызреванием смеси при комнатной температуре i . Ближайшим техническим решением является способ получения пластизоля смешением сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты с пластификатором и последующее отверждение при нагревании зЗ . С повышением температуры время жиз ни пластизоля уменьшается, ускоряется процесс перехода пластизоля в пластигель Цель изобретения - повышение способности отвержденного пластизоля иницииро вать процесс застудневания пластизолей. Поставленная цель достигается тем, что отверждение прерывают на стадии, CjO ответствующей уменьшению тангенса ут ла диэлектрических потерь пластизолн на 25-75% от его максимального значения. В качестве термопластичного полимера используют сополимер метилметакрилата с метакриловой кислотой. Процесс перехода пластизоль-пластигель может быть изучен с помощью диэ- лектрических методов. Известно 23 , что изменение тангенса угла диэлектрических потерь (tg- сГ ) пластизолей в изотермических условиях при температурах застудне вания проходит через максимум. Время, протекающее от начала процесса до достижения максимума, называется временем жизни пласгизоля. В точке максимума начинается застугшевание системы, т.е. образование пространственной коагуляционной сетки. Время от начала застудневания до выхода на прямую назьюается временем отверждения. На этом участке формируется структура студня. По мере приближения к tQrf «oHCT структура студвя изменяется, стремясь к состоянию пластифицированного полимера, т.е. к образованию раствора пластификатора в полимере.

Установлено, что инициирующей активностью обладает пластнгель, структура которого еще далека от конечного состояния- от сс стояния пластифицированного полимера. Наибольшей активностью обладает пла -стигель, взятый на ранних стадиях отвер ждения, т.е. когда - О. Прерывание отверждения проводят, быстрым понижением температу|эы. Практиче ски это осуществляют раскрытием нагретой формы, извлечением из формы пласти геля и его охлаждения. Пример 1 (контрольный).. При комнатной температуре смешивают 20 вес.ч. сополимера метилметакрилата (90%) ,и метакриловой кислоты (10%), полученного эмульсионной полимеризацией с последующей сущкой в расаылительной сушилке НйРО, и 80 вес.ч. пластификатора, представляющего собой смесь, содержащую 75% диоктнлфталата и 25% Динитрила адипиноБОй кислоты. Время Жизни свежеприготовленного пластизоля при 55°р составляет 1ОО мин, время отверждения 12О мин. Строят кривую из менения t cf в процессе превращения

пластизоль-пластигель для данного пластизоля при 55 С (см.чертеж).

Пример 2. Пластизоль, приготовленный по примеру 1, отверждают при 55С. Согласно графику изменения tgr Cf , построенному по примеру 1, определяют время отверждения пластизоля при уменьшении tjO d на 25% от всего диапазона изменения . (Все изменение ig сГ от максимального значения до постоянного принято paBHbiM 100%). Образовавшийся пластигель извлекают из формы, из- . мельчают и вводят в количестве 0,5% на стадии смешения в пластизоль по примеру 1. Время жизни пластизоля, содержащего добавку, снижается до 6О мин.

Пример 3. Пластизоль, приготов- ленньй по примеру 1, отверждают при 55 С. Время отверждения пластизоля оп- 45 реДеляют при- уменьшении t cf на 5О% от всего диапазона изменений t cf (см. чертеж). Образовавшийся пластигель в мелкоизмельченном виде вводят в количестве 0,5% на стадии смешени.я в пласти- золь по примеру 1, что приводит к снижению его времени жизни до 45 мин. П р и м е р 4. Пластизоль, приготовленньй по примеру 1, отверждают при 55 С. Время отверждения пластизоля оп- ределяют при уменьшении tg cf на 75% or всего диапазона изменения-tofCTC см. чертеж). Мелкоизмельченный пластигель вводят в количестве 0,5% на стадии

смешения в пластизоль по примеру 1, что приводит к снижению BpeNieHH жизни до ; 53 мин.

Г1 р и м е р 5. Пластизоль, прнготов-

ждение пластизоля, приготовленного по примеру 1, Пластизоль, приготовленный по примеру 1, нагревают до 55 С и заливают в форму. Отверждение проводят при этой же температуре. Время отверждения 70 мин.

Таким образом, предложенный способ позволяет получать пластигель в активной форме, гарантирующей его высокую эффективность как инициатора застудневания пластизолей. Изменяя момент прерывания отверждения, можно регулировать активность пластигеля.

Формула изобретения

Способ получения Пластизоля смешением, сополимера метилметакрилата и меленный по примеру 1, отверждают при 55°С. Время отверждения пластизоля определяют При уменьшении на 90% от всего диапазона изменений ЛОЛ Полученный пластиг ль измельчают и вводят в капичестве 0,5% на стадии смешения в пластизоль по примеру 1. Время жизни полученного рластизоля составляет 85 . П р и м е р 6 (контрольный). Пластизоль, приготовленный по примеру 1, от- верждают при . Через 3 ч noc/fe достижения постоянного значения образовавшийся пластигель охлаждают до кокшатной температуры, измельчают и вводят в количестве 0,5% на стадии смешения в плас- стизоль по примеру 1. Время жизни приготовленного пластизоля при 55 С со- ставляет 100 мин. Пример 7. Пластизоль-инициатор, приготовленный по примеру 3, вводят в форму, в которой будут проводить отвертакриловой кислоты с пластификатором и последующим отверждением при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения способности отверж- денного пластизоля инициировать процесс застудневания пластизолей, отверждение прерывают на стадии, соответствующей уменьшению .тангенса угла диэлектрических потерь пластизоля- на 25-75% от его максимального значения. Источники информации, принятые во внимание: при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 583142, кл. С 08 Т 3/18, O7.OS.76. 5 2. Авторское свидетельство № 54О2ОО, кл. G О1 N 27/ОО, 25.07.75. 753858 6 3.Авторское сви тельство СССР № 342868, кп. С О8 J 3/18, 22.О4.70 (тфототип).

J5

юо

Х 1С,5реня,

270

MWW

ни